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阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究

作　者: 张雪虎
导　师: 许并社
学　校: 太原理工大学
专　业: 材料学
关键词: Mg（OH）2 水热改性微乳液法接枝改性 Mg（OH）2/PMMA复合粒子
分类号: TQ132.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

氢氧化镁作为添加型无机阻燃剂，具有热稳定性好、无毒、抑烟、高效促基材成炭的作用，且在不产生腐蚀性气体的同时还具有中和燃烧过程中产生的酸性和腐蚀性气体功能，作为一种环境友好型的绿色阻燃剂具有很好的市场前景。然而，氢氧化镁在高分子材料中的分散性和相容性较差，往往导致阻燃材料力学性能下降。因此，如何增加氢氧化镁与聚合物之间的相容性、减少其使用量成为亟待解决的问题。本文针对这些问题，采用以下方法对超细氢氧化镁进行了制备和改性。采用反向化学沉淀法、利用聚乙二醇（PEG1000）作为软模板在室温下制备了一维纳米Mg（OH）₂粉体，通过对粉体进行X射线衍射（XRD）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、红外光谱（FT-IR）、热重-差热（TGA-DTA）表征表明，获得针状形貌氢氧化镁的最佳PEG含量为4％，此时的氢氧化镁晶型完整，形貌规整而且分散性好，高分子型分散剂PEG1000的使用能够有效地控制氢氧化镁晶体的生长取向，并推测和探讨了此一维材料的形成机理。通过在水热溶液中加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），在150℃，pH=8，Mg²⁺／CTAB=80的条件下，制得了平均粒径为300～500nm的高分散氢氧化镁片状粒子。通过对各样品进行XRD、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、热重-差示扫描（TGA-DSC）的表征和对粒径分布的测定，讨论了Mg²⁺／CTAB的比值和pH值对氢氧化镁粒径的影响，结果表明，适量的CTAB的存在可以加速水热条件下氢氧化镁的溶解-沉淀过程，可在较低水热温度下，生成形貌规整、粒径分布窄、结晶性好的超细氢氧化镁颗粒；并探讨了CTAB在水热过程中对产物氢氧化镁形貌的影响机理。首次以水／环己烷／Triton X-100／正己醇四元油包水微乳液体系中的微乳液滴为纳米微反应器，研究了此微乳体系增溶反应物氯化镁后的微乳相区，然后通过向此增溶有镁离子的微乳液通入氨气为沉淀剂，制备了纳米氢氧化镁颗粒。并使用XRD、FT-IR、FESEM和TGA-DSC测试手段对粉体进行了表征，结果表明：所得纳米氢氧化镁粉体处于50-80nm范围内、粒度均匀而且分散较好，其热分解温度也较普通共沉淀法制备的氢氧化镁有一定的提高，热稳定性较好。为了减小纳米氢氧化镁较严重的团聚问题，本文首次通过在氢氧化镁表面接枝大分子聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）以达到表面改性的目的。首先，通过油酸对氢氧化镁进行表面修饰，在其表面引入双键烯烃基团，然后以丙烯酸甲酯（MMA）为单体，过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂，通过分散聚合的方法在修饰过的氢氧化镁表面接枝上有机大分子PMMA。通过XRD、FT-IR、TGA、FESEM、能量色散谱（EDS）和沉降试验表征和测试了所得的Mg（OH）₂／PMMA复合粉体，结果表明，有机大分子PMMA成功地接枝在了经油酸修饰后的Mg（OH）₂表面上，而且经PMMA接枝改性后的氢氧化镁粉体分散性得到较大的提高，在有机溶剂中的分散稳定性和相容性也较好。

全文目录

摘要  3-6
ABSTRACT  6-13
第一章绪言  13-36
  1.1 阻燃剂及阻燃作用机理  13-19
    1.1.1 阻燃剂概述  13-14
    1.1.2 高聚物的燃烧过程及危害因素  14-16
    1.1.3 聚合物阻燃的作用机理  16-18
    1.1.4 阻燃剂分类及基本要求  18-19
  1.2 无机无卤阻燃剂的研究现状和发展趋势  19-24
    1.2.1 阻燃剂的发展方向  19-20
    1.2.2 无机阻燃剂的研究现状  20-23
    1.2.3 无卤无机阻燃剂的发展趋势  23-24
  1.3 氢氧化镁与氢氧化镁阻燃剂  24-31
    1.3.1 氢氧化镁的性能和用途  24-26
    1.3.2 氢氧化镁阻燃剂的特点与发展方向  26-28
    1.3.3 阻燃用氢氧化镁的制备与改性  28-31
  1.4 本论文立题的目的及意义  31-33
    1.4.1 本论文立题的目的及意义  31-32
    1.4.2 本论文的研究内容  32-33
  参考文献  33-36
第二章室温条件下水相沉淀法合成针状与棒状氢氧化镁  36-47
  2.1 实验部分  36-38
    2.1.1 原料  36-37
    2.1.2 实验过程  37-38
    2.1.3 测试表征  38
  2.2 结果与讨论  38-44
    2.2.1 XRD分析  38-40
    2.2.2 TEM分析  40-42
    2.2.3 FT-IR分析  42-43
    2.2.4 热稳定性分析  43-44
  2.3 本章小结  44-45
  参考文献  45-47
第三章水热改性制备高分散超细氢氧化镁  47-58
  3.1 实验部分  47-48
    3.1.1 主要原料与设备  47-48
    3.1.2 实验过程  48
    3.1.3 表征过程  48
  3.2 结果与讨论  48-54
    3.2.1 结构与形貌分析  48-52
    3.2.2 热分析(TGA-DSC)  52-53
    3.2.3 粒径分布分析  53-54
    3.2.4 不同条件下平均团聚尺寸的比较  54
  3.3 形成机理探讨  54-55
  3.4 本章小结  55-57
  参考文献  57-58
第四章纳米氢氧化镁的微乳液法制备与表征  58-72
  4.1 主要实验原料与设备  59-60
  4.2 实验内容  60-64
    4.2.1 微乳液体系的选择  60-63
    4.2.2 纳米Mg(OH)_2的微乳液法合成  63-64
    4.2.3 纳米Mg(OH)_2的表征  64
  4.3 结果与讨论  64-67
    4.3.1 Mg(OH)_2粉体的X射线衍射分析  65
    4.3.2 样品的红外分析  65-66
    4.3.3 样品的热重-差热分析  66-67
    4.3.4 样品的扫描电镜(FESEM)分析  67
  4.4 本章小结  67-69
  参考文献  69-72
第五章 PMMA接枝改性Mg(OH)_2的研究  72-85
  5.1 主要实验原料与设备  73-74
  5.2 实验内容  74-75
    5.2.1 氢氧化镁的表面改性  74
    5.2.2 MMA提纯  74
    5.2.3 Mg(OH)_2/PMMA复合粒子的分散聚合制备  74-75
  5.3 表征方法  75-76
    5.3.1 红外光谱(IR)分析  75
    5.3.2 复合粒子的形貌分析  75
    5.3.3 热失重(TGA)分析  75
    5.3.4 分散稳定性测试  75-76
  5.4 结果与讨论  76-82
    5.4.1 Mg(OH)_2的表面修饰  76-77
    5.4.2 Mg(OH)_2/PMMA复合粒子的表征  77-82
  5.5 本章小结  82-83
  参考文献  83-85
结论  85-87
致谢  87-88
论文发表及专利申请情况  88

阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究

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