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K_3[～（58）Co（CN）_6]示踪剂的制备工艺研究及其在油田井间示踪测试中分析方法的建立

作　者: 李锦富
导　师: 张培信；王刚
学　校: 中国原子能科学研究院
专　业: 核技术及应用
关键词: 油田 井间示踪测试 放射性同位素示踪 分析
分类号: TE39
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 91次
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内容摘要


目前，世界上多数油田的开发已处于“二次开采”的中后期和“三次开采”的早期阶段，需要人工补充能量的方式进行开采。而注水驱油是油藏开采的主要方式。在整个开发过程中，注入流体的分布状况、油层非均质特性以及剩余油如何分布是人们始终关注的重要课题。井间示踪测试技术是解决这些难题最直接有效的方法。在油田井间示踪测试中，由于示踪剂是同注入水一起运动的，它跟踪了注入水的运动轨迹，是注入流体动力学如流体方向、速度、波及体积以及回采率的直接量度。在计算机模拟的帮助下通过对示踪剂响应的研究，可为认识油藏特征、评价剩余油饱和度等提供重要油藏信息。因此该技术已经越来越受到油田工作者的重视。然而在油田井间示踪技术的发展和应用过程中，优质示踪剂的制备和相应分析方法的建立是该项技术的基础和重要环节。同位素58（57，60）Co和14C标记的[*Co（CN）6]3-由于种类多、稳定性高，在油田井间示踪测试中被认为是较理想的水驱示踪剂。因此本论文选择K3[58Co（CN）6]示踪剂的制备工艺研究及其在油田井间示踪测试中分析方法的建立作为研究方向。具体研究内容包括三个部分：首先，通过微型堆的辐照试验，研究建立了58CoCl2的生产工艺流程。该流程以NiO为靶材料，通过靶件的制备、靶件照射、靶件溶解和Ni2+与Co2+的分离等条件实验，确定了58CoCl2制备工艺流程，整个工艺流程的回收率可达到97％以上。其次，利用制备的58CoCl2溶液与剧毒物质KCN反应合成了示踪剂K3[58Co（CN）6]，并对产物进行了性能评价。通过用扫描电子显微镜对产物和美国Jersey试剂公司K3[Co（CN）6]进行组分对比分析。结果表明，合成的K3[Co（CN）6]与美国Jersey试剂公司的电子显微镜扫描谱图基本相同。另外，在实验室通过对合成的K3[Co（CN）6]示踪剂在油藏范围内的温度稳定性和不同岩芯中化学稳定性的研究，确定了该类示踪剂可用于120℃以下的砂岩油藏和100℃以下的碳酸盐岩油藏。最后，研究建立了示踪剂K3[58Co（CN）6]在油田井间示踪测试中的分析方法，研究了1000ml油田水样中示踪剂K3[58Co（CN）6]的浓集和测定方法。通过实验，可知油田水溶液中的微量K3[58Co（CN）6]可用717阴离子交换树脂吸附浓集。浓集效率可达到98％以上。用井型高纯锗γ能谱仪测量，探测时间为1小时，可探测到0.05Bq／L的油田样品中的58Co，在0.05Bq／L到10Bq／L范围内线性关系良好，相关系数平方R2=0.9982。由于本论文的研究内容在国内文献中未见相关报道，国外文献中作为示踪剂在矿场中的应用报道较多，但制备和分析方法建立还没见公开报道。本论文的研究内容为井间示踪测试服务提供了新的示踪剂，同时为57（60）Co标记的[Co（CN）6]3-水驱示踪剂的制备和分析奠定了基础，研究成果具有很好的应用前景。

全文目录


中文摘要  5-7
英文摘要  7-9
第一章 前言  9-19
  1.1 油田井间示踪测试技术的原理  9-10
  1.2 油田井间示踪测试技术的意义  10-11
  1.3 油田井间示踪技术的研究现状及发展趋势  11-13
  1.4 示踪剂的类型及特点  13-18
    1.4.1 示踪剂的要求  13
    1.4.2 示踪剂的分类  13
    1.4.3 目前研究的水驱示踪剂  13-17
    1.4.4 目前研究的气驱示踪剂  17-18
  1.5 课题的选择  18-19
第二章 ~(58)CoCl_2的制备  19-31
  2.1 仪器与试剂  19
    2.1.1 主要仪器  19
    2.1.2 主要试剂  19
  2.2 ~(58)Co核素的制备  19-21
    2.2.1 靶件的制备与照射  20
    2.2.2 靶件的切割与溶解  20-21
  2.3 Co~(2+)与Ni~(2+)分离的条件实验  21-27
    2.3.1 分离原理  22
    2.3.2 Co~(2+)在不同HC1体系中的静态分配系数  22-24
    2.3.3 Ni~(2+)穿透曲线的测定  24-26
    2.3.4 上柱料液体积的确定  26
    2.3.5 Co~(2+)动态淋洗曲线的测定  26-27
  2.4 ~(58)Co的纯化和回收率的测定  27-29
    2.4.1 回收率测定  29
  2.5 小结  29-31
第三章 K_3[~(58)Co(CN)_6]示踪剂的合成和性能评价  31-46
  3.1 仪器与试剂  31
    3.1.1 主要仪器  31
    3.1.2 主要试剂  31
  3.2 K_3[~(58)Co(CN)_6]示踪剂的合成  31-32
    3.2.1 合成的主要方程式  31-32
    3.2.2 合成方法  32
    3.2.3 过量CN~-的处理  32
  3.3 示踪剂的质量控制  32-39
    3.3.1 合成产物的相对含量测定  33-34
    3.3.2 合成产物的扫描电子显微镜分析  34-39
      3.3.2.1 扫描电子显微镜的工作原理  34
      3.3.2.2 固体物K_3[Co(CN)_6]合成  34
      3.3.2.3 扫描电子显微镜的分析结果  34-39
  3.4 K_3[~(58)Co(CN)_6]示踪剂的性能评价  39-45
    3.4.1 油藏范围内的温度稳定性  39-41
      3.4.1.1 温度稳定性试验方法  39-40
      3.4.1.2 温度稳定性试验结果  40-41
    3.4.2 不同岩芯中的化学稳定性  41-43
      3.4.2.1 化学稳定性试验方法  41
      3.4.2.2 化学稳定性试验结果  41-43
    3.4.3 示踪剂在常温常压下的稳定性  43-45
      3.4.3.1 常温常压试验方法  43-44
      3.4.3.2 常温常压试验结果  44-45
  3.5 小结  45-46
第四章 K_3[~(58)Co(CN)_6]在井间示踪测试中分析方法的建立  46-54
  4.1 仪器与试剂  46
    4.1.1 主要仪器  46
    4.1.2 主要试剂  46
  4.2 分析方法流程  46-47
  4.3 试验方法  47-48
    4.3.1 ~(58)Co的核衰变纲图  47-48
    4.3.2 井型高纯锗探测器的优点和主要参数  48
    4.3.3 对~(58)Co探测效率和最小检测线的确定  48
  4.4 酸度对富集的影响  48-49
  4.5 K_3[Co(CN)_6]在717型阴离子交换树脂中的分配系数  49-50
  4.6 K_3[Co(CN)_6]的富集效率  50-51
  4.7 穿漏实验  51
  4.8 工作曲线  51-52
  4.9 小结  52-54
第五章 结论  54-55
致谢  55-56
参考文献  56-57

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中图分类: > 工业技术 > 石油、天然气工业 > 油气田开发与开采 > 油田应用化学
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