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黄芩痛经贴的药学研究

作　者: 魏元锋
导　师: 韩建伟
学　校: 湖北中医学院
专　业: 中药学
关键词: 黄芩痛经贴 巴布剂 制备工艺 质量标准 释放度 透皮吸收 化学分离
分类号: R283
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


目的：进行黄芩痛经贴药学方面的研究，为开发一种治疗原发性痛经的中药5类新药奠定基础。方法：1提取工艺研究以黄芩总黄酮、汉黄芩素、黄芩苷的提取量为考察指标，以紫外分光光度法（UV）测定黄芩总黄酮的含量，以高效液相色谱法（HPLC）测定汉黄芩素、黄芩苷的含量，对黄芩水提工艺，黄芩乙醇回流提取工艺（L9（34）正交试验优选），黄芩乙醇渗漉提取工艺（L9（34）正交试验优选），黄芩索氏提取工艺以及黄芩超临界CO2提取工艺进行比较。2纯化工艺研究以黄芩总黄酮、汉黄芩素、黄芩苷的得率及在产品中的含量为考察指标，以UV法测定黄芩总黄酮的含量，以HPLC法测定汉黄芩素、黄芩苷含量，对5种大孔吸附树脂纯化黄芩总黄酮的工艺参数进行考察，对酸沉法纯化黄芩总黄酮的工艺进行研究，比较大孔吸附树脂纯化方法与酸沉法对黄芩总黄酮的纯化效果。3成型工艺研究在预试验摸索的基础上，以黏性、硬度、均匀度、熔化性、载膏量作为考察指标，L9（34）正交试验优选黄芩痛经贴的成型工艺。以巴布剂样品的黏性、涂展性、外观、剥离性等为考察指标，通过L16（45）正交试验优选巴布剂的成型工艺。4制剂质量标准及初步稳定性研究采用薄层色谱法对黄芩痛经贴中黄芩苷、汉黄芩素进行鉴别。采用HPLC法测定黄芩痛经贴中黄芩苷、汉黄芩素的含量，色谱条件：色谱柱：ZORBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水-磷酸（58∶42∶0.05）；检测波长：278nm；流速：1.0mL·min-1；柱温：35℃。对制剂的含膏量、黏着力、赋型性、重量差异进行检查。以制剂的性状、鉴别、含膏量、黏着力、黄芩苷及汉黄芩素含量为考察项目，进行制剂的初步稳定性研究。5释放度及透皮率研究以UV法测定黄芩痛经贴、巴布剂中黄芩总黄酮的释放度和离体透皮率，以HPLC法测定黄芩痛经贴、巴布剂中汉黄芩素、黄芩苷的释放度和透皮率，对两种剂型的释放度及透皮率进行比较。6初步化学分离研究采用反复硅胶柱色谱，氯仿-甲醇梯度洗脱，以及重结晶的方法对黄芩提取物进行分离。结果：1优选的黄芩总黄酮提取、纯化工艺为：黄芩药材粗粉，以30倍量70％的乙醇为溶剂，浸泡36h后渗漉提取，流速5mL／min／kg，收集渗漉液，减压回收乙醇至无醇味，补充适量水，加浓盐酸调pH值1.0～2.0，80℃保温1h，静置24h，滤过，沉淀用蒸馏水洗涤至pH值7.0，减压干燥。按此工艺，药材中黄芩总黄酮、黄芩苷、汉黄芩素的提取率分别可以达到8.02％、6.01％、0.47％，提取物中黄芩总黄酮、黄芩苷、汉黄芩素的含量分别可以达到97.61％、38.36％、4.15％。2优选的黄芩痛经贴的成型工艺为：每贴贴剂加入相当于2g生药量的浸膏粉（0.4g），十二烷基硫酸钠0.1g，甘油0.4g，单甘酯0.3g，石蜡0.3g，凡士林0.4g，熔融法制备。优选的巴布剂的基质组方配比为：70％聚丙烯酸钠：PVPK-30∶D-山梨醇：甘油：明胶：PEG-400：浸膏粉=4∶3∶1∶4∶2∶1∶4.7。3质量标准研究结果：①制剂中黄芩苷、汉黄芩素的薄层色谱鉴别方法简便，图谱清晰。②含量测定：黄芩苷、汉黄芩素的线性范围分别为0.44μg～2.2μg（r=0.9999），0.0128μg～0.2048μg（r=0.9999）；精密度试验：黄芩苷、汉黄芩素的精密度（RSD）分别为1.83％、0.84％；回收率试验：黄芩苷、汉黄芩素的平均加样回收率分别为96.5％和101.9％，RSD值分别为0.99％和1.26％；重现性试验：黄芩苷平均含量7.32％，RSD=1.95％；汉黄芩素平均含量0.65％，RSD=1.90％。以贴剂中黄芩苷、汉黄芩素含量作为质量控制指标，暂定每贴黄芩痛经贴中黄芩苷含量不少于100mg，汉黄芩素含量不少于10mg。本品的含膏量、黏着力、重量差异、赋型性等项目检查符合规定。4释放度及透皮率研究结果：黄芩痛经贴中，黄芩总黄酮、黄芩苷、汉黄芩素在水中200min的释放度分别为37.41％、13.23％、30.10％，36h的累计离体（大白鼠）透皮吸收率分别为1.00％、0.61％、1.02％；在巴布剂中，黄芩总黄酮、黄芩苷、汉黄芩素在水中200min的释放度分别为99.91％、99.99％、100.00％，36h的累计离体（大白鼠）透皮吸收率分别为0.69％、0.58％、1.68％。5分离得到了6个单体化合物，并分别测定了6个化合物的熔距，化学结构待定，6个化合物的药效学试验待做。结论：本课题研究的内容涉及到黄芩痛经贴的制备工艺，不同类型基质的贴剂（乳剂型基质贴剂与巴布剂）释放度及离体透皮吸收率的比较研究，黄芩痛经贴的制剂质量标准研究、初步稳定性研究、初步化学分离研究等，为中药新药黄芩痛经贴的进一步开发奠定了良好的基础。

全文目录


中文摘要  4-7
ABSTRACT  7-11
前言  11-13
第一部分 黄芩痛经贴制备工艺研究  13-56
  一、黄芩总黄酮提取工艺研究  13-27
  二、黄芩总黄酮纯化工艺研究  27-45
    1 大孔吸附树脂纯化黄芩总黄酮的研究  27-39
    2 酸沉法纯化黄芩总黄酮  39-45
  三、成型工艺研究  45-56
第二部分 制剂的质量标准研究  56-65
第三部分 巴布剂与黄芩痛经贴释放度与离体透皮率的比较研究  65-71
第四部分 黄芩痛经贴的初步稳定性研究  71-73
第五部分 黄芩化学成分研究  73-75
结束语与创新之处  75-76
文献综述  76-92
  一、黄芩生药学研究  76-77
  二、炮制学研究  77
  三、次生代谢产物的研究  77-78
  四、黄芩中黄芩苷、黄酮的提取分离研究  78-81
  五、黄芩的药理方面的研究  81-82
  六 中药透皮吸收制剂的研究  82-92
参考文献  92-97
致谢  97

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药炮制、制剂
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