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上转换发光基质

作　者: 李珊珊
导　师: 陈小立；周兴平；朱泉
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 氟化钇钠（NaYF4）形成机理聚集种子柠檬酸钠(Na-Citrate)
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

上转换荧光材料是在长波长的激发下，发出短波长光的一类荧光材料。它们大多属于稀土掺杂的无机材料，如镱、铒共掺杂的氟化钇、氟化钇钠、氟化镧等。上转换荧光纳米材料在980nm红外光激发下，能发出不同颜色的可见光。上转换纳米发光材料用作荧光材料探针，干扰小，检测灵敏度高，是一种很有前途的生物分子标记探针。迄今为止，NaYF₄为基质，Yb，Er共掺杂的NaYF₄：Yb，Er是发光效率最高的上转换荧光材料。该材料在生物和医药上的潜在应用吸引了诸多科学家的兴趣。作为生物分子荧光标记材料，需要材料本身粒径小、颗粒分布均匀，且发光效率高。考虑到实际应用中，掺杂后的发光材料大小主要由基质材料的原始颗粒大小所决定，因此如果能够制备出粒径更小，且分布均匀的基质材料，对其进一步用于生物分子标记探针的研究具有一定的意义。基于稀土元素的相似性，本课题对水相中未掺杂的NaYF₄基质材料的形成机理及反应影响因素展开研究，具体研究内容及结果如下：（1）通过研究反应时间进程及种晶效应对合成NaYF4纳米颗粒的影响，分析得出水相中合成的NaYF4纳米晶粒子遵循聚集生长模型，而不是LaMer模型。（2）研究了反应物、pH值、络合剂EDTA等反应因素对合成NaYF₄纳米晶的影响。发现由Y（ClO₄）₃合成的NaYF₄颗粒尺寸较YCl₃制备的NaYF₄纳米晶小很多；水相体系pH值在4-10范围内，NaYF₄纳米颗粒的粒径基本保持不变；对于形成较小的颗粒而言，络合剂与钇离子的摩尔比及氟离子的浓度都要选择一个最佳值。本实验在[EDTA]：[Y³⁺]=1及[NaF]=0.5 mol／L条件下，由Y（ClO₄）₃合成了30nm的NaYF₄纳米材料。（3）在EDTA、Na-NTA、Na-Citrate等络合剂存在条件下分别合成了NaYF₄纳米晶。粒径约为12nm的小颗粒由0.12mol／L的Na-Citrate制备而成。由此，对比讨论了羟羧基络合剂与氨羧基络合剂在NaYF₄纳米材料合成中的作用。（4）在浓度为0.12mol／L的Na-Citrate存在条件下，合成了以NaYF₄为基质，Yb，Er掺杂的纳米上转换发光材料，其颗粒大小约为10nm。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
序言  12-14
第一章文献综述  14-29
  1.1 稀土元素的特性  14-17
    1.1.1 稀土元素的基本性质  14-15
    1.1.2 稀土元素的化学性质  15-16
    1.1.3 稀土元素的光学性质  16-17
  1.2 稀土荧光材料  17-19
    1.2.1 稀土发光的原理  18-19
    1.2.2 稀土发光材料的分类  19
  1.3 上转换发光材料  19-23
    1.3.1 稀土离子上转换发光机制  20-22
    1.3.2 一些热门的上转换材料  22-23
  1.4 上转换稀土纳米材料的发展和应用  23-24
  1.5 纳米稀土发光材料的制备方法  24-25
  1.6 水相中颗粒形成的一般规律  25-27
    1.6.1 非聚集生长模型  25-27
    1.6.2 聚集生长模型  27
  1.7 本课题研究的目的和意义  27-29
第二章实验部分  29-53
  2.1 实验基础  29-32
    2.1.1 试剂与仪器  29-30
    2.1.2 表征手段  30-32
  2.2 由YCl_3合成NaYF_4纳米材料  32-33
    2.2.1 未添加络合剂的NaYF_4合成方法  32
    2.2.2 添加络合剂EDTA的NaYF_4合成方法  32
    2.2.3 NaYF_4纳米晶的表征  32-33
  2.3 由Y(ClO_4)_3合成NaYF_4纳米材料  33-35
    2.3.1 NaYF_4纳米晶合成方法  33-34
    2.3.2 NaYF_4纳米晶的表征  34-35
  2.4 反应时间对合成NaYF_4纳米晶的影响研究  35-37
    2.4.1 研究方法  35-36
    2.4.2 研究结果表征  36-37
  2.5 种晶效应对合成NaYF_4纳米晶的影响研究  37-39
    2.5.1 种晶效应  37-38
    2.5.2 研究方法  38
    2.5.3 研究结果表征  38-39
  2.6 反应物浓度对合成NaYF_4纳米晶的影响研究  39-41
    2.6.1 YCl_3浓度对合成NaYF_4纳米晶的影响研究  39-41
    2.6.2 NaF浓度对合成NaYF_4纳米晶的影响研究  41
  2.7 pH值对合成NaYF_4纳米晶的影响研究  41-44
  2.8 络合剂对合成NaYF_4纳米晶的影响研究  44-49
    2.8.1 几种常用络合剂对合成NaYF_4纳米晶的影响研究  44-45
    2.8.2 氨羧类络合剂与羟羧类络合剂对合成NaYF_4纳米晶影响的对比研究  45-48
    2.8.3 初探羟羧类络合剂对合成其它稀土氟化物纳米晶的作用  48-49
  2.9 粒径约10纳米的NaYF_4上转换基质材料的合成  49-51
    2.9.1 合成方法及表征  49
    2.9.2 pH值对此NaYF_4合成方法的影响研究  49-51
      (1) 改变反应物Y(ClO_4)_3溶液的pH值  49-50
      (2) 改变反应物NaF溶液的pH值  50-51
  2.10 稀土掺杂的氟化钇钠上转换纳米材料的合成  51-53
第三章结果与讨论  53-66
  3.1 对比研究反应物YCl_3及Y(ClO_4)_3对合成NaYF_4纳米晶的影响  53-57
  3.2 水相中NaYF_4纳米晶粒子形成机理的研究  57-58
  3.3 反应物浓度对合成NaYF_4纳米晶的影响研究  58-60
  3.4 pH值对合成NaYF_4纳米晶的影响研究  60-62
  3.5 络合剂对合成NaYF_4纳米晶的影响研究  62-65
    3.5.1 常用络合剂对合成NaYF_4纳米晶影响的研究  62-64
    3.5.2 氨羧类络合剂与羟羧类络合剂对合成NaYF_4纳米晶影响的对比研究  64-65
  3.6 稀土掺杂的氟化钇钠上转换纳米材料的合成  65-66
第四章结论与展望  66-68
  4.1 本课题取得的成果  66-67
  4.2 展望  67-68
参考文献  68-72
论文发表情况  72-73
致谢  73

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