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掺杂氧化锆陶瓷的制备及导电性研究

作　者: 雷小力
导　师: 张东明
学　校: 武汉理工大学
专　业: 新能源材料
关键词: 掺杂氧化锆 化学共沉淀法 纳米粉 放电等离子烧结技术 导电性
分类号: TQ174.758.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 385次
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内容摘要


氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）具有优良的氧离子导电性，并且在氧化气氛和还原气氛下都很稳定，是最常用的固体氧化物燃料电池（SOFC）的电解质，还被广泛用于氧传感器、氧泵等。而具有离子电子混合导电的立方萤石结构氧化锆陶瓷，作为电极（主要是阳极）也可以应用于SOFC等装置中，其研究也引起了人们越来越多的关注。其中，TiO2掺杂的氧化钇稳定氧化锆与纯电子陶瓷电极相比，具有良好的高温稳定性、与固体电解质的良好兼容性、氧离子-电子混合导电性及电催化活性。一般此类固体电解质的导电性与原料粉体、烧结工艺和材料的结构有着密切的关系。本文采用化学共沉淀法制备了纳米级的8mol％Y2O3稳定ZrO2粉体（8YSZ）；基于掺杂成分的均匀性，故采用液相掺杂，辅助共沸蒸馏制备了8mol％TiO2掺杂YSZ纳米粉体（8TiYSZ），采用TG-DSC、BET、TEM和XRD等技术，对粉体制备过程中沉淀、分散、脱水等工艺以及表面活性剂对粉体性能的影响进行了研究。结果表明，反应温度为60℃，混合溶液滴速为6滴／min，700℃煅烧2h制备了平均粒径约15nm的8YSZ粉体；通过TiO2溶胶液相掺杂制备了成分均匀的立方相8TiYSZ纳米粉。利用放电等离子烧结技术（Spark Plasma Sintering或SPS）来实现掺杂氧化锆陶瓷的致密化，并对烧结工艺参数进行了探讨和优化。在1250℃和1150℃下保温3min，制备了高致密度的8YSZ和8TiYSZ细晶粒陶瓷材料。采用交流阻抗谱技术研究了不同烧结方式制备的3Y-TZP、不同原料粉末制备的YSZ和掺入8mol％TiO2各试样的晶粒和晶界导电性；并初步探讨了掺杂氧化锆陶瓷的显微结构和晶粒／晶界电导率的关系。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-8
第1章 绪论  8-20
  1.1 氧化锆的结构及导电机理  8-10
  1.2 氧化锆固体电解质的研究现状  10-14
  1.3 氧化锆固体电解质的制备  14-16
    1.3.1 氧化锆纳米粉体的制备  14-15
    1.3.2 氧化锆陶瓷的烧结制备  15-16
  1.4 放电等离子烧结技术简介  16-19
    1.4.1 放电等离子烧结的工作原理  17-18
    1.4.2 放电等离子烧结技术的特点与应用  18-19
  1.5 本研究的目的、意义及主要内容  19-20
    1.5.1 本文研究的目的和意义  19
    1.5.2 本文研究的主要内容  19-20
第2章 掺杂氧化锆纳米粉体的制备  20-29
  2.1 实验原理  20-21
  2.2 实验方法  21-24
    2.2.1 实验原料  21-22
    2.2.2 实验路线及方案  22-23
    2.2.3 工艺参数  23-24
    2.2.4 测试方法  24
  2.3 结果与讨论  24-28
    2.3.1 8YSZ粉体的热分析  24-25
    2.3.2 反应温度和滴速对8YSZ粉体粒径的影响  25-26
    2.3.3 表面活性剂和干燥方式对8YSZ粉体团聚的影响  26
    2.3.4 粉体TEM形貌分析  26-27
    2.3.5 纳米粉体的物相  27-28
  2.4 小结  28-29
第3章 掺杂氧化锆陶瓷的SPS烧结制备  29-43
  3.1 实验与测试  29-30
    3.1.1 实验方法  29-30
    3.1.2 测试方法  30
  3.2 结果与讨论  30-42
    3.2.1 不同状态粉末的SPS致密化过程  30-34
    3.2.2 SPS烧结体的物相分析  34-36
    3.2.3 微观结构分析  36-40
      3.2.3.1 3Y-TZP的无压和SPS烧结体微观结构  36-37
      3.2.3.2 8YSZ和8YSZ(JZ)的SPS烧结体微观结构  37-38
      3.2.3.3 TiO_2掺杂试样的SPS烧结体微观结构  38-40
    3.2.4 SPS模腔内周期性的温度场  40-42
  3.3 小结  42-43
第4章 掺杂氧化锆陶瓷的导电性研究  43-58
  4.1 交流阻抗谱的基本原理  43-44
  4.2 试样的制备与交流阻抗测试  44-48
    4.2.1 测试样品的制备  44
    4.2.2 交流阻抗测试  44-46
    4.2.3 交流阻抗等效电路分析  46-48
  4.3 测试结果与讨论  48-54
    4.3.1 不同烧结方式对导电性的影响  48-49
    4.3.2 不同粉体状态对导电性的影响  49-50
    4.3.3 TiO_2掺杂对导电性的影响  50-54
      4.3.3.1 8YSZ和8TiYSZ的导电性  50-52
      4.3.3.2 8TiYSZ、8TiO_2+YSZ(JZ)和8TiO_2+TZP的导电性  52-54
  4.4 晶粒和晶界导电性的理论分析  54-57
    4.4.1 晶粒电导率  54-56
    4.4.2 晶界电导率  56-57
  4.5 小结  57-58
第5章 结论  58-59
参考文献  59-64
致谢  64

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业 > 陶瓷制品 > 工业用陶瓷 > 特种陶瓷 > 高温陶瓷 > 氧化物陶瓷
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