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耐高温环氧—有机硅—酚醛树脂涂料的研制

作　者: 张军科
导　师: 王久芬
学　校: 中北大学
专　业: 化学工艺
关键词: 有机硅树脂低聚体环氧-有机硅树脂酚醛树脂低聚体耐高温涂料
分类号: TQ633
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

耐高温涂料一般是指能长期承受200℃以上温度，并能保持一定物理化学性能，使被保护对象在高温环境中能正常发挥作用的特种功能性涂料。耐高温涂料已广泛用于石油、化工、冶金、交通、宇航、机电、兵器等领域。随着航空、宇航事业的发展，耐高温涂料的重要作用已引起世界各国的关注。本研究合成了贮存性及反应性较好的有机硅树脂低聚体，在此基础上通过高温热缩聚法合成了环氧-有机硅树脂。实验证明合成的环氧-有机硅树脂具有优良的耐热性，通过加入固化剂酚醛树脂和不同的颜填料制得了不同耐热温度的耐高温涂料，并进行了相关的性能测试。1．以甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷为原料，以盐酸为催化剂，选用烷氧基硅烷水不足量水解缩聚新工艺合成了有机硅树脂低聚体。研究表明，聚合工艺中对有机硅树脂低聚体性能影响最大的因素为水用量，其次为回流反应时间，而反应温度影响最小。2．选择E-20环氧树脂和有机硅树脂低聚体按1：1(质量比)共聚，合成环氧-有机硅树脂。控制反应温度150℃～170℃，通过加入体系总质量的0.5％的正钛酸四丁酯作催化剂使反应时间降低为1h，合成的环氧-有机硅树脂的分解温度为300℃左右。3．合成了软化点为78℃～82℃的热塑性酚醛树脂低聚体，将其作为环氧-有机硅树脂的固化剂。确定了最佳固化温度为100℃，固化时间1h，固化剂加入量为环氧-有机硅树脂质量的25％～35％。4．根据使用要求的不同确定了颜填料的种类，分别研究了无色涂料、白色钛白粉涂层、铝粉浆涂层和石墨加炭黑混合涂层的涂料配方，并对涂膜的机械性能和化学性能进行了相关测试；制备的环氧-有机硅-酚醛树脂涂料最高可以耐1000℃的高温。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-11
1 概述  11-22
  1.1 耐高温涂料  11-14
    1.1.1 耐高温聚合物  12-14
    1.1.2 耐高温涂料的研究方向  14
  1.2 有机硅耐高温涂料  14-17
    1.2.1 研究有机硅耐高温涂料的意义  14-15
    1.2.2 有机硅耐高温涂料的研究现状  15-17
    1.2.3 有机硅耐高温涂料存在问题及发展方向  17
  1.3 环氧－有机硅树脂涂料  17-20
    1.3.1 研究环氧－有机硅树脂涂料的意义  17-18
    1.3.2 环氧－有机硅树脂制备方法与途径  18
    1.3.3 环氧－有机硅树脂涂料的研究现状  18-20
  1.4 本研究的意义和应用前景  20-21
  1.5 研究目标及研究内容  21-22
2 有机硅树脂低聚体的合成  22-32
  2.1 有机硅树脂低聚体的制备  22-27
    2.1.1 合成原理  22
    2.1.2 合成方法  22-23
    2.1.3 单体的选择  23-24
    2.1.4 水解催化原理及催化剂选择  24-25
    2.1.5 配方的拟定  25-26
    2.1.6 合成工艺  26
    2.1.7 性能测试  26
    2.1.8 实验所需药品及主要仪器  26-27
  2.2 结果与讨论  27-31
    2.2.1 水滴加方式及水用量对树脂性能的影响  27-28
    2.2.2 水解催化剂用量对树脂性能的影响  28-29
    2.2.3 水解温度对树脂性能的影响  29
    2.2.4 反应时间对树脂性能的影响  29
    2.2.5 有机硅树脂低聚体合成工艺参数分析  29-30
    2.2.6 有机硅树脂低聚体红外分析  30-31
  2.3 小结  31-32
3 环氧－有机硅树脂的制备  32-41
  3.1 环氧－有机硅树脂的制备  32-34
    3.1.1 有机硅树脂和环氧树脂的选择  32-33
    3.1.2 环氧－有机硅树脂的合成原理  33
    3.1.3 环氧－有机硅树脂的合成工艺  33
    3.1.4 环氧－有机硅树脂的性能测试  33-34
    3.1.5 实验药品及主要仪器  34
  3.2 环氧－有机硅树脂制备中各因素对树脂性能的影响  34-37
    3.2.1 催化剂对树脂性能的影响  34-35
    3.2.2 反应温度及反应时间对树脂性能的影响  35-36
    3.2.3 有机硅含量对树脂性能的影响  36-37
  3.3 环氧－有机硅树脂技术指标  37-38
    3.3.1 环氧－有机硅树脂最佳配方及工艺  37-38
    3.3.2 环氧－有机硅树脂质量指标  38
  3.4 红外谱图分析  38-39
  3.5 热失重率测定  39-40
  3.6 小结  40-41
4 环氧－有机硅树脂的固化  41-50
  4.1 环氧－有机硅树脂固化剂的种类与选择  41-42
  4.2 酚醛树脂作固化剂的研究现状  42-43
  4.3 环氧－有机硅树脂的固化原理  43-44
  4.4 固化剂的合成  44-46
    4.4.1 实验所需药品及仪器  44
    4.4.2 合成配方  44-45
    4.4.3 合成工艺  45
    4.4.4 酚醛树脂软化点的测试  45-46
    4.4.5 酚醛树脂红外光谱分析  46
  4.5 环氧－有机硅树脂的固化工艺  46-49
    4.5.1 固化剂用量的确定  47-48
    4.5.2 固化温度对涂膜性能的影响  48
    4.5.3 固化时间对涂膜性能的影响  48-49
  4.6 小结  49-50
5 耐高温环氧－有机硅－酚醛树脂涂料的制备  50-59
  5.1 涂料配方设计原则  50
  5.2 实验部分  50-52
    5.2.1 实验所需原料及仪器  50-51
    5.2.2 底板的制备  51
    5.2.3 涂料的制备及性能测试  51
    5.2.4 涂膜的制备及性能测试  51-52
  5.3 涂料的配制  52
  5.4 耐高温环氧－有机硅－酚醛树脂涂料的性能测试结果  52-54
  5.5 结果与讨论  54-58
    5.5.1 耐热颜填料的选择  54-55
    5.5.2 颜基比的影响  55
    5.5.3 助剂的选择  55-56
    5.5.4 混合溶剂的配制  56-57
    5.5.5 研磨时间探索  57
    5.5.6 耐热性能测试  57-58
  5.6 小结  58-59
6 结论  59-60
参考文献  60-64
攻读硕士期间发表的论文及所取得的研究成果  64-65
致谢  65

耐高温环氧—有机硅—酚醛树脂涂料的研制

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