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纳米氧化锌的制备、改性及其在纺织品上的抗菌应用研究

作　者: 姜万超
导　师: 李群
学　校: 青岛大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 纳米氧化锌制备分散剂表面改性抗菌整理
分类号: TS195
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
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内容摘要

首先，以氯化锌和草酸为原料，利用直接沉淀法经沉淀、洗涤、抽滤、干燥等工艺制备草酸锌，继而经煅烧而得纳米氧化锌粉体，并利用IR、TG等先进测试手段进行研究，最终发现500℃煅烧1 h草酸锌就能完全分解为氧化锌，扫描电镜(?)照片显示其粒径大约为50～60nm，且较为均匀，并对影响纳米氧化锌产率和粒径的几个因素进行了研究，最终得出了如下的结论：在纳米氧化锌前驱体的制备过程中，最佳反应物摩尔配比应为1：1.07，最佳反应时间应为90min，最佳反应温度应为20℃；在纳米氧化锌前驱体的分解过程中，最佳热分解温度应为500℃，最佳热分解时间应为1h，所得纳米氧化锌的纯度为98.17％。对纳米氧化锌的制备条件进行了改良，加入了乙醇作为洗脱剂，得到了粒径为20～30nm的纳米氧化锌粉体，但粒径分布不均匀。为了改善纳米氧化锌在无光源的条件下抗菌性弱的缺点，本课题在所制备的草酸锌中植入银盐，再经煅烧而得银表面修饰的纳米氧化锌，所得产物中氧化锌和银微粒的粒径仍然小于100nm，所得两种浓度的纳米氧化锌中银含量分别为2.065％和11.835％，但发现银的加入使聚集程度有所增加。为了实现将纳米氧化锌应用于织物的目的，利用低聚丙烯酸钠对纳米氧化锌进行表面改性，通过对六种不同的分散剂分散效果的比较，研究了低聚丙烯酸钠改性纳米氧化锌水分散性体系的稳定性；并利用透射电镜技术观察了水分散体系的形貌。结果表明，低聚丙烯酸钠表面改性纳米氧化锌水分散性体系的稳定性比其它分散剂分散效果好的多，其水分散性体系的形貌为单包敷结构的珠链状纳米粒子；同时认为低聚丙烯酸钠改性纳米氧化锌水分散性体系稳定性的主要因素有三个方面，即纳米胶粒间的排斥力、低的表面张力、高的空间位阻，并提出了相关模型。继而对影响分散效果的几种因素进行了研究和探讨，最终通过正交实验找到了最佳配方:pH值为9，分散剂质量浓度为3%，纳米氧化锌的质量浓度为0.5%。同时为了改善纳米氧化锌与其它有机物质的相容性，利用DL一1O4(硅烷偶联剂)对纳米氧化锌进行了表面改性，IR分析的结果表明DL一104反应到了纳米氧化锌的表面，并将所得改性纳米氧化锌和一些有机溶剂相混发现具有很好的相容性。最后，以低聚丙烯酸钠为分散剂，氨基改性有机硅为粘接剂和防硬挺剂，分别制备含纳米氧化锌和银改性纳米氧化锌的织物整理剂，并经浸、轧、烘整理工艺制备氧化锌基纳米棉织物，利用抑菌圈法比较不同氧化锌粉体、氧化锌基纳米棉织物对大肠杆菌、金色葡萄球菌的抑菌效果，并测试其耐洗性。测试了不同氧化锌在有光照和无光照不同条件下的抗菌性。结果表明:不同粒径的氧化锌粉体皆有抑菌性，粒径越小，抑菌活性越高;氧化锌及氧化锌基纳米棉织物在有光和无光条件下皆有抗菌性，但在有光条件下的抗菌性比在无光条件下要强，由此证明纳米氧化性的抗菌作用是光催化抗菌机理和金属离子溶出抗菌机理综合作用的结果;银改性纳米氧化锌的抑菌性有所增强，尤其在无光照条件下更为突出。利用上述整理工艺得到的氧化锌基纳米棉织物有显著的抑菌性，洗涤12次，抑菌圈半径仍保持60%，且撕破强力、褶皱恢复角及手感都有所增大。

全文目录

摘要  5-7
英文摘要  7-10
第一章文献综述  10-33
第二章纳米氧化锌的制备  33-51
  1 实验试剂和仪器  33
  2 实验和测试部分  33-38
  3 试验结果与讨论  38-51
    3.1 溶剂的选择  38-40
    3.2 ZnC_2O_4.2H_2O的热分解过程分析  40-41
    3.3 ZnC_2O_4.2H_2O的热分解前后粒径的变化  41-42
    3.4 ZnC_2O_4.2H_2O的热分解前后红外谱图的变化  42-43
    3.5 反应物配比对产率的影响  43-44
    3.6 反应时间对产率的影响  44-45
    3.7 反应温度对产率的影响  45
    3.8 热分解温度对产物粒径的影响  45-47
    3.9 热分解时间对产物粒径的影响  47-48
    3.10 以乙醇作洗脱剂时对产物粒径的影响  48-49
    3.11 纳米氧化锌含量的测定  49-51
第三章纳米氧化锌的表面改性及其分散性能的研究  51-69
  1 实验试剂和仪器  51
  2 实验和测试部分  51-57
  3 试验结果与讨论  57-69
    3.1 银表面修饰的纳米氧化锌  57-59
    3.2 纳米氧化锌亲油性表面改性  59-61
      3.2.1 纳米氧化锌亲油性表面改性试验  59-61
      3.2.2 表面改性剂的最佳加入量  61
      3.2.3 改性后的纳米氧化锌和几种不同有机物的相容性研究  61
    3.3 纳米氧化锌分散技术的探索  61-69
      3.3.1 几种不同分散剂对纳米氧化锌分散效果的影响  61-64
      3.3.2的米氧化锌水溶液(以自制低聚丙烯酸钠为分散剂)中纳米粒子的状态  64-65
      3.3.3 以自制低聚丙烯酸钠为分散剂时影响分散效果的几种因素  65-69
第四章纳米氧化锌在棉织物上的应用和抗菌性研究  69-81
  1 实验试剂和仪器  69
  2 实验和测试部分  69-73
  3 试验结果与讨论  73-79
    3.1 撕破强力的变化  73
    3.2 对褶皱恢复性能的影响  73-74
    3.3 对手感的影响  74-75
    3.4 对白度的影响  75
    3.5 纳米氧化锌及经其整理的棉织物的抗菌性研究  75-78
    3.6 经银修饰纳米氧化锌整理织物的水洗牢度  78-79
  附图  79-81
第五章结论  81-84
参考文献  84-91

纳米氧化锌的制备、改性及其在纺织品上的抗菌应用研究

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