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石斛裂解—气相色谱指纹图谱及模式识别的研究
作 者: 王聪
导 师: 王丽丽
学 校: 浙江工业大学
专 业: 应用化学
关键词: 裂解—气相色谱 指纹图谱 石斛 铁皮石斛 系统聚类分析 主成分分析
分类号: R284
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要
中药指纹图谱是中药鉴别和质量评价新方法之一,它能够全面、综合地反映不同种类的中药材或同种中药材由于产地、采收期、药用部位或加工工艺的不同而造成的差异。裂解气相色谱(Py-GC)适用于分析聚合物和天然产物,是一种快速、简便的分析方法,够提供有关复杂样品的丰富信息。本论文应用Py-GC研究石斛类药材的裂解色谱指纹图谱,结合模式识别对不同产地的铁皮石斛和不同品种的石斛进行了识别分析,为中药材的质量控制提供参考。以铁皮石斛为研究对象,采用Py-GC技术对裂解温度、样品量、色谱柱和程序升温等条件进行了选择,并采用Py-GC/MS对裂解色谱图中51个色谱峰进行了定性。保留时间和峰面积的精密度和重现性良好,完全达到中药指纹图谱的要求。采用Py-GC法建立了不同品种石斛和不同产地铁皮石斛的指纹图谱,对共有指纹峰进行标定及特征描述,并结合两种模式识别方式即主成分分析和系统聚类分析,比较了不同品种石斛和不同产地铁皮石斛。结果表明,0.4mg样品在450℃下瞬间裂解,10个不同种类的石斛样品的Py-GC指纹图谱有相似性且重现性好。基于裂解指纹谱图上51个相关峰的强度,主成分分析能区分不同种类的石斛样品。另外,10个不同产地铁皮石斛的指纹图谱有更高的相似性、重现性好。基于裂解指纹谱图上31个相关峰的强度,系统聚类分析可清晰的区别相似度更高的不同产地的铁皮石斛样品。裂解-气相色谱指纹图谱技术结合化学模式识别可以鉴别不同品种的石斛和不同产地的铁皮石斛。本法无需任何前处理,快速、简便,不失为药材质量控制的良好方法。
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全文目录
摘要 4-6 ABSTRACT 6-11 第一章 绪论 11-36 1.1 引言 11 1.2 石斛属植物研究概况 11-17 1.2.1 石斛属植物的化学成分研究概况 11-15 1.2.2 石斛药理活性 15-17 1.3 中药指纹图谱与石斛质量控制 17-24 1.3.1 中药指纹图谱的概念 18 1.3.2 建立中药指纹图谱的原则 18-19 1.3.3 石斛指纹谱图建立的方法 19-21 1.3.4 指纹图谱的化学模式识别分析 21-24 1.4 裂解-气相色谱法(Pyrolysis-gas chomatogaphy,Py-GC) 24-27 1.4.1 Py-GC的发展 26-27 1.4.2 Py-GC在中药分析中的应用 27 1.5 本课题研究意义及内容 27-29 参考文献 29-36 第二章 实验部分 36-43 2.1 仪器与试剂 36-37 2.2 样品制备 37 2.3 裂解-气相色谱法/质谱系统的仪器装置与测试条件 37-42 2.3.1 Py-GC和Py-GC/MS测定装置 37-38 2.3.2 Py-GC和Py-GC/MS实验条件 38-41 2.3.3 EGA测定装置 41 2.3.4 EGA实验条件 41-42 参考文献 42-43 第三章 铁皮石斛的裂解-气相色谱方法 43-56 3.1 最佳分析条件的选择 43-47 3.1.1 裂解温度的选择 43-44 3.1.2 色谱柱的选择 44-45 3.1.3 样品量的选择 45-46 3.1.4 程序升温速率的选择 46-47 3.1.5 分流比的选择 47 3.2 铁皮石斛的裂解-气相色谱分析 47-55 3.2.1 铁皮石斛Py-GC谱图 47-48 3.2.2 质谱的定性分析 48-53 3.2.3 谱图的精密度 53 3.2.4 谱图的重现性 53-55 3.3 本章小结 55 参考文献 55-56 第四章 不同种类石斛裂解-气相色谱指纹图谱及主成分分析 56-69 4.1 引言 56 4.2 不同品种石斛裂解-气相色谱指纹图谱建立 56-61 4.2.1 共有指纹峰的标定及特征描述 58 4.2.2 相对保留值的计算 58-60 4.2.3 共有与非共有指纹峰面积的比值 60-61 4.3 相似系数分析 61-62 4.3.1 皮尔逊相似理论 61 4.3.2 相似系数分析 61-62 4.4 不同品种石斛主成分分析 62-67 4.4.1 石斛裂解产物分类、求和 62-65 4.4.2 主成分分析 65-67 4.5 本章小结 67-68 参考文献 68-69 第五章 不同产地的铁皮石斛裂解-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析 69-81 5.1 引言 69 5.2 铁皮石斛裂解-气相色谱指纹图谱建立 69-75 5.2.1 共有指纹峰的标定及特征描述 71-72 5.2.2 参照峰的选择 72 5.2.3 共有指纹峰的峰面积 72-75 5.2.4 共有峰与非共有峰面积百分比 75 5.3 铁皮石斛指纹谱图模式识别分析 75-79 5.3.1 主成分分析 75-77 5.3.2 系统聚类分析 77-79 5.4 本章小结 79-80 参考文献 80-81 第六章 结语 81-83 6.1 论文的主要研究成果 81-82 6.2 论文的不足与值得深入研究的问题 82-83 攻读硕士期间发表学术论文 83-84 致谢 84-85 附录 85-94 1. 主成分分析方法介绍 85-91 1.1 主成分分析的模型 85-86 1.2 主成分分析的基本步骤 86-87 1.3 举例 87-91 2. 系统聚类分析方法介绍 91-94 2.1 聚类分析的基本步骤 91 2.2 相似系数的测度 91-92 2.3 聚类分析的类型 92 2.4 举例 92-94
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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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