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NZP族载体的制备及其负载贵金属催化剂的研究

作　者: 张涌
导　师: 祝琳华
学　校: 昆明理工大学
专　业: 应用化学
关键词: NZP族磷酸盐载体共沉淀法载体改性与修饰单钯催化剂
分类号: TQ426.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

作为一类新型的材料，NZP族磷酸盐的化学性质非常稳定，不被强酸强碱腐蚀，极难被氧化，在高温条件下也很难与其他物质发生反应。同时该族材料具有良好的热稳定性和热膨胀系数的可调性，故若以该族材料为载体有望赋予负载型催化剂优越的耐热冲击性，从而延长催化剂的使用寿命。本论文采用共沉淀法合成五种不同化学组成的NZP族载体：CaZr₄（PO₄）₆、BaZr₄（PO₄）₆、Ca_1-xBa_xZr₄（PO₄）₆（0≤x≤1）、KZr₂（PO₄）₃、Sr_（1-x）/2 K_xZr₄（PO₄）₆（0≤x≤1）（分别简称CZP、BZP、CBZP、KZP、SKZP）。研究了NZP族载体合成方法和煅烧温度对载体物相和比表面积的影响。在此基础上，以组成为CZP的载体为例，对载体进行了改性和修饰。然后将上述载体应用于单钯贵金属三效催化剂体系，用浸渍法负载1％Pd制备成催化剂，研究了NZP族载体的化学组成、载体改性及修饰条件对单钯催化剂物相、还原性能、比表面积及三效催化活性的影响。研究结果表明：（1）采用共沉淀法配合煅烧可以制得结晶良好的NZP族载体，煅烧温度对NZP族载体的物相和比表面积等有明显影响，合适的煅烧温度为700～900℃。（2）不同化学组成载体所负载的贵金属催化剂样品中，活性组分Pd的分散性均不太理想，载体经过不同pH值的溶液修饰后，对活性组分Pd的分散性没有明显改善，但是引入助剂CeO₂、La₂O₃对载体进行改性可以改善活性组分Pd的分散性。（3）本研究制得的由CZP载体负载的单钯催化剂，具有和γ-Al₂O₃负载的单钯催化剂相近的三效转化活性。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章绪论  9-21
  1.1 文献综述  9-19
    1.1.1 NZP族磷酸盐材料的性能特征、及研究动态及应用  9-13
      1.1.1.1 NZP族磷酸盐材料的性能特征  9-11
      1.1.1.2 NZP族磷酸盐材料的研究动态  11-12
      1.1.1.3 NZP族磷酸盐材料的应用及前景展望  12-13
    1.1.2 NZP族磷酸盐材料作为催化剂载体的优势与不足  13-19
      1.1.2.1 负载型催化剂的组成及载体的作用  13-16
      1.1.2.2 常用载体及其性能参数  16-19
  1.2 课题的选题依据  19-21
第二章磷酸盐材料的制备研究  21-29
  2.1 合成方法对载体物相的影响  21-24
    2.1.1 引言  21
    2.1.2 实验  21-22
      2.1.2.1 原料试剂  21
      2.1.2.2 实验装置  21
      2.1.2.3 实验方法  21-22
    2.1.3 实验结果及讨论  22-24
  2.2 前驱物锻烧温度载体物相及形貌的影响  24-27
    2.2.1 引言  24
    2.2.2 实验  24
    2.2.3 实验结果与讨论  24-27
      2.2.3.1 载体的物相结构  24-26
      2.2.3.2 载体的形貌  26-27
      2.2.3.3 载体的比表面积和孔结构  27
  2.3 本章小结  27-29
第三章 NZP族载体负载贵金属催化剂的研究  29-58
  3.1 前言  29
  3.2 NZP族载体对单Pd贵金属催化剂活性的影响  29-40
    3.2.1 实验  29-32
      3.2.1.1 原料试剂  29
      3.2.1.2 仪器装置  29-30
      3.2.1.3 实验方法  30-32
    3.2.2 实验结果与讨论  32-40
      3.2.2.1 催化剂的物相  32-36
      3.2.2.2 催化剂的还原性能  36
      3.2.2.3 催化剂的比表面积  36-37
      3.2.2.4 催化剂的三效活性评价  37-40
    3.2.3 小结  40
  3.3 NZP族载体改性对其所负载的贵金属活性组分分散性的影  40-51
    3.3.1 引言  40-41
    3.3.2 实验  41-42
      3.3.2.1 原料试剂  41
      3.3.2.2 仪器装置  41
      3.3.2.3 实验方法  41-42
    3.3.3 实验结果与讨论  42-51
      3.3.3.1 催化剂的物相  42-49
      3.3.3.2 催化剂的还原性能  49-50
      3.3.3.3 催化剂的比表面积  50-51
    3.3.4 小结  51
  3.4 NZP族载体修饰对其所负载的贵金属活性组分分散性的影响  51-58
    3.4.1 引言  51
    3.4.2 实验  51-52
      3.4.2.1 原料试剂  51
      3.4.2.2 仪器装置  51-52
      3.4.2.3 实验方法  52
    3.4.3 实验结果与讨论  52-57
      3.4.3.1 催化剂的物相  52-57
      3.4.3.2 催化剂的还原性能  57
    3.4.4 小结  57-58
第四章结论与展望  58-60
参考文献  60-64
附录 A  64-67
附录 B  67-70
附录 C  70-72
附录 D  72-73
致谢  73

NZP族载体的制备及其负载贵金属催化剂的研究

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