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新型脱砷剂的研制及应用

作　者: 瞿宾业
导　师: 陈吉祥；邢学东
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 砷砷化物脱砷剂碳四馏分沉淀法
分类号: TQ207
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

砷化物是合成氨及石油化工过程中诸多催化剂的毒物,由于砷和催化剂活性组分结合能力强,可使加氢精制Co-Mo催化剂、烃类转化镍系催化剂、甲烷化镍系催化剂、氨合成铁系催化剂、石油化工中预加氢催化剂、催化重整催化剂、聚丙烯催化剂、汽油加氢裂解催化剂等产生永久性中毒。因此,进行脱砷剂的研究及开发具有重要的实际意义和应用价值。本研究首先查阅了相关文献,较为详细地介绍了脱砷剂的种类和脱砷机理。在此基础上,对研制的系列脱砷剂的脱砷能力进行了考察,所研制的煤气脱砷剂、丙烯脱砷剂、液态烃类脱砷剂、低温脱砷剂和中温脱砷剂,从脱砷能力、稳定性、对比试验及长周期的脱砷效果等方面均获得较佳效果,脱砷剂的脱砷率可达95%以上,中温脱砷剂的脱砷率甚至达到99%。本研究还重点针对碳四原料的脱砷剂进行了研究,考察了原料、制备条件等各因素对其结构和脱砷性能的影响,研究出SBS-03型脱砷催化剂,其较为适宜的制备条件为:以Na2CO3溶液为沉淀剂,醋酸铜和醋酸锌为金属盐的前驱体,6.7≤pH≤9.5,采用两步并流法,沉淀温度为温度70-90℃,陈化时间≤120min ,焙烧温度≤350℃。所研制的液相碳四馏份脱砷剂,在碳四馏份中砷含量1500ppb左右、压力1.0~1.2MPa、液空速3h-1、温度为常温的条件下,对砷化物的脱除率>99%以上,不仅脱砷精度高,而且稳定性好,可满足碳四馏份脱砷的技术要求,其性能优于国内外同类产品。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章脱砷剂的研究进展  8-25
  1.1 脱砷剂的研究背景及进展  8-11
  1.2 脱砷机理  11-13
    1.2.1 物理方法  12
    1.2.2 化学方法  12-13
      1.2.2.1 氧化铜脱砷  12-13
      1.2.2.2 过氧化物氧化法脱砷  13
      1.2.2.3 活性金属脱砷  13
  1.3 脱砷剂的研究进展  13-21
    1.3.1 脱砷剂的类型  14-16
      1.3.1.1 铜系脱砷剂  14-15
      1.3.1.2 镍系脱砷剂  15-16
      1.3.1.3 铅系脱砷剂  16
    1.3.2 脱砷工艺  16-21
      1.3.2.1 法国IFP脱砷工艺  16
      1.3.2.2 以VIII族金属为脱砷剂的脱砷工艺  16-17
      1.3.2.3 预硫化脱砷工艺  17-18
      1.3.2.4 氧化镍和氧化钼脱砷工艺  18
      1.3.2.5 以金属钯为脱砷剂的脱砷工艺  18-19
      1.3.2.6 还原法氧化铜脱砷工艺  19-20
      1.3.2.7 氧化法脱砷工艺  20-21
  1.4 脱砷剂的选用原则  21-22
  1.5 国内外常用脱砷剂的型号及特点  22-23
    1.5.1 国内常用脱砷剂型号及特点  22-23
    1.5.2 国外脱砷催化剂及脱砷工艺  23
  1.6 研究开发的目的及主要内容  23-25
第二章系列脱砷剂研制开发  25-34
  前言  25
  2.1 系列脱砷剂的研究思路  25-26
  2.2 系列脱砷剂脱砷性能考察  26-33
    2.2.1 煤气脱砷剂  26-28
      2.2.1.1 脱砷能力试验  27
      2.2.1.2 工艺条件试验  27
      2.2.1.3 砷容考察  27-28
    2.2.2 丙烯脱砷剂  28-29
      2.2.2.1 脱砷能力考察  28
      2.2.2.2 稳定性试验  28-29
    2.2.3 液态烃类脱砷剂  29-30
      2.2.3.1 常温液态烃类脱砷能力考察  29
      2.2.3.2 对比试验  29-30
      2.2.3.3 常温脱砷剂长周期性能考察  30
    2.2.4 低温脱砷剂脱砷性能考察  30-32
      2.2.4.1 低温脱砷剂的对比试验  31
      2.2.4.2 低温脱砷剂砷容能力的考察  31-32
    2.2.5 中温脱砷剂脱砷能力的考察  32-33
  2.3 本章小结  33-34
第三章碳四馏分脱砷剂的制备及其性能测试  34-52
  3.1 前言  34
  3.2 脱砷剂制备方法的确定  34
  3.3 实验方法  34-36
    3.3.1 脱砷剂制备方法  34-35
    3.3.2 脱砷剂样品性能评价方法  35
    3.3.3 原料碳四馏份的配制  35-36
  3.4 分析方法  36
    3.4.1 砷分析  36
    3.4.2 试样的物化分析测试方法  36
    3.4.3 催化剂比表面积(SBET)测量  36
    3.4.4 催化剂物相分析  36
    3.4.5 催化剂 IR分析  36
  3.5 结果与讨论  36-45
    3.5.1 原料氧化铝的选取  36-37
    3.5.2 金属前驱盐及沉淀方法的研究  37
    3.5.3 不同金属前驱盐对脱砷剂性能的影响  37-38
    3.5.4 沉淀完全度与溶液pH值的关系  38-39
    3.5.5 共沉淀方式的影响  39-40
      3.5.5.1 一步沉淀法加料顺序的影响  39
      3.5.5.2 两步负载型共沉淀法  39-40
    3.5.6 沉淀剂的选择  40-42
    3.5.7 沉淀温度的影响  42-43
    3.5.8 沉淀的陈化时间与催化剂活性的关系  43-44
    3.5.9 共沉淀过程的微观解释  44
    3.5.10 沉淀物焙烧温度的影响  44-45
  3.6 脱砷剂脱砷稳定性能考察  45-47
    3.6.1 脱砷率试验  45-46
    3.6.2 稳定性试验  46
    3.6.3 原粒度试验  46-47
    3.6.4 高砷含量的净化试验  47
  3.7 新型碳四脱砷剂工业应用实例  47-51
    3.7.1 工业概况  47
    3.7.2 脱砷塔在碳四馏份精制流程中的位置  47-48
    3.7.3 脱砷塔的投用  48-50
      3.7.3.1 脱砷剂的装填  48-49
      3.7.3.2 脱砷剂装填前准备  49
      3.7.3.3 填料作业  49
      3.7.3.4 换气装置  49-50
    3.7.4 注意事项  50-51
  3.8 小结  51-52
第四章结论  52-53
参考文献  53-55
攻读硕士期间发表论文及科研情况  55-56
  一、在攻读硕士期间发表的主要论文有:  55
  二、主要研究项目:  55-56
致谢  56

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