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甲缩醛与甲醇的精制新工艺研究及过程模拟

作　者: 熊伟庭
导　师: 许春建
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 甲缩醛精制双效变压精馏模拟节能
分类号: TQ223.121
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

甲缩醛(DMM)是一种重要的化工原料,可作为柴油添加剂、有机合成的中间体及用作溶剂,甲缩醛还可以替代氟里昂,减少有害挥发性有机物排放,是一种能降低对大气污染的环保产品,应用十分广泛。甲缩醛的制备主要是通过甲醇和甲醛的缩醛可逆化学反应得到,反应后得到甲缩醛和甲醇及水的混合物。然而,在对产物精馏提纯甲缩醛时形成甲缩醛-甲醇共沸体系,甲缩醛的纯度难以进一步提高,难以得到高纯度的甲缩醛产品。本文提出双塔变压精馏法对甲缩醛进行精制,同时对杂质甲醇进行回收利用。首先在实验压力范围下测定了甲缩醛-甲醇体系的共沸点,结果表明:甲缩醛-甲醇体系的共沸点随着压力的变化显著改变,甲缩醛的含量随着系统压力的增加呈下降趋势,并以此为理论根据确定了采用变压精馏的实验方法。变压精馏实验过程分二步进行:常压实验及加压(504.33kPa)实验。分别考察了实验装置不锈钢填料塔的回流比对甲缩醛-甲醇体系双塔流程的分离效果并做三次重复性实验。实验研究结果表明:加压实验的最佳回流比为5:1,常压实验的最佳回流比为4:1,精制的甲缩醛纯度高达99.9%,甲醇的纯度达到了99%,实验重复性较好。最后,采用平衡级模型并应用Aspen Plus(?)软件进行模拟。在模拟前,首先对甲缩醛-甲醇体系在接近常压下的汽液平衡数据进行热力学模型的回归分析比较,结果表明Wilson方程较适合于甲缩醛-甲醇体系,同时利用该模型方程计算实验压力范围下甲缩醛-甲醇体系的共沸组成,结果表明实验值与计算值吻合较好。由模拟计算结果可知,计算结果与实验值吻合较好,同时对变压精馏的节能进行了分析比较,进一步提出了双效变压精馏工艺,对模拟中的参数:回流比,理论塔板数及操作压力等进行了优化,给出了优化结果。最后,从分离过程模拟的角度,以甲缩醛与甲醇体系为例分析讨论了变压精馏模拟的可行性。此外,将三类萃取精馏法与本文开发的双效变压精馏法作了比较分析。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
前言  8-9
第一章文献综述  9-25
  1.1 甲缩醛的研究历程及生产情况  9-10
    1.1.1 甲缩醛的研究历程  9-10
    1.1.2 甲缩醛的生产情况  10
  1.2 甲缩醛的用途  10-13
    1.2.1 在杀虫剂配方中的应用  10-11
    1.2.2 在皮革上光剂及汽车上光剂配方中的应用  11
    1.2.3 在空气清新剂配方中的应用  11
    1.2.4 在彩带配方中的应用  11-12
    1.2.5 电子元件清洗剂配方中的应用  12
    1.2.6 涂料行业中的应用  12
    1.2.7 柴油添加剂的应用  12-13
    1.2.8 甲缩醛在其他方面的应用  13
  1.3 甲缩醛的合成及精制方法  13-18
    1.3.1 甲缩醛的合成工艺方法  13-16
    1.3.2 甲缩醛的精制方法  16-18
  1.4 变压精馏（PSD）  18-24
    1.4.1 变压精馏的概述  18-19
    1.4.2 变压精馏在化工中的应用  19-20
    1.4.3 甲缩醛与甲醇的相关相平衡研究  20-22
    1.4.4 变压精馏的模拟优化及节能措施  22-24
  1.5 本论文的主要工作  24-25
第二章甲缩醛与甲醇的精制实验研究  25-41
  2.1 实验方法及设备  25-31
    2.1.1 实验原理  25-26
    2.1.2 实验药品及试剂  26
    2.1.3 实验设备  26-27
    2.1.4 甲缩醛和甲醇的主要物理性质  27
    2.1.5 实验装置及说明  27-29
    2.1.6 实验内容  29-30
    2.1.7 样品分析方法  30-31
  2.2 不同压力下共沸点的测定及结果分析  31-33
    2.2.1 压力条件的确定  31-32
    2.2.2 共沸点的测定结果及分析  32-33
  2.3 变压精馏法精制甲缩醛的实验研究  33-40
    2.3.1 加压实验研究  34-37
    2.3.2 常压实验研究  37-40
  2.4 甲缩醛与甲醇的精制实验研究总结  40-41
第三章变压精馏过程的模拟与优化  41-62
  3.1 热力学模型的回归分析  41-45
    3.1.1 热力学模型的比较  41-42
    3.1.2 回归分析结果  42-44
    3.1.3 共沸点的预测值与实验值的比较  44-45
  3.2 变压精馏精制甲缩醛与甲醇的过程模拟及结果  45-47
  3.3 模拟结果分析  47-54
    3.3.1 温度分布曲线模拟与实验的对比  47-48
    3.3.2 压力分布  48-50
    3.3.3 塔内气液相中各组分的组成分布  50-52
    3.3.4 各塔气液相流率与理论板的关系  52-53
    3.3.5 双效节能  53-54
  3.4 变压精馏过程模拟的优化  54-59
    3.4.1 加压分离塔各因素的灵敏度分析  54-57
    3.4.2 常压分离塔各因素的灵敏度分析  57-58
    3.4.3 加压及常压分离塔的工艺参数优化结果  58-59
  3.5 共沸物系的相平衡数值分析  59-62
第四章双效变压精馏法精制甲缩醛的技术经济分析  62-66
  4.1 精制甲缩醛的工艺参数汇总及比较  62
  4.2 技术经济结果及分析  62-66
第五章结论  66-67
参考文献  67-74
科研情况说明  74-75
附录一符号说明  75-76
致谢  76

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