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明胶/蒙脱土复合材料中相互作用官能团的研究
作 者: 徐书伟
导 师: 郑俊萍
学 校: 天津大学
专 业: 材料学
关键词: 明胶 蒙脱土 月桂酸钠 相互作用 官能团
分类号: TB332
类 型: 硕士论文
年 份: 2005年
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内容摘要
明胶作为一种天然两性聚电解质,其分子链上带有大量正负电荷;而蒙脱土(MMT)是一种天然层状硅酸盐,片层上的电荷分布也十分复杂,这些决定了明胶和MMT具有特殊的插层复合过程。在酸性环境中,明胶与MMT的插层可以解释为带有大量正电荷的明胶分子通过与MMT层间阳离子的离子交换,明胶和MMT之间存在静电作用。在碱性环境中,明胶同样可以和MMT形成插层复合物,这时带有大量负电荷的明胶分子必然和MMT之间存在某种相互作用。论文围绕这种相互作用展开研究,并通过实验确定相互作用的官能团。本文利用小分子探针月桂酸钠,模拟羧基官能团与蒙脱土的相互作用。通过X射线衍射、红外光谱、热分析和13C固态核磁共振等手段确定了羧基负离子与MMT之间存在相互作用。通过对不同pH值明胶/蒙脱土复合材料的溶胀性能和复合物的热分析发现,明胶分子上羧基负离子和MMT之间的相互作用要强于明胶和MMT之间的静电作用。在相同明胶/MMT配比的情况下,对比不同pH值环境中制备的明胶/MMT插层复合材料的力学性能,结果表明碱性环境中制备的复合材料具有更好的力学性能,体现了明胶分子链上羧基负离子与MMT之间的相互作用。改性明胶由于分子链上羧基数量的减少,导致其复合材料的力学性能不如未改性明胶/MMT复合材料,也是这种相互作用的体现。为了确定MMT上的相互作用位点,实验将MMT进行了热处理改性,制备了脱羟基MMT。通过对比月桂酸钠/热处理改性MMT和月桂酸钠/原始MMT复合物的XRD谱图,发现后者的月桂酸钠衍射峰要明显强于前者。明胶/热处理改性MMT复合材料的力学性能比明胶/原始MMT复合材料的差很多,并且脱除羟基的MMT在复合材料中发生了聚集现象。这些都证明羟基就是MMT上的相互作用位点。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-9 第一章 绪论 9-25 1.1 引言 9 1.2 明胶 9-14 1.2.1 明胶的组成与结构 9-11 1.2.1.1 明胶的化学组成 10-11 1.2.1.2 明胶蛋白肽链的构象 11 1.2.2 明胶的主要性质 11-14 1.2.2.1 两性聚电解质特性 11-12 1.2.2.2 溶液性质 12 1.2.2.3 机械性能 12-13 1.2.2.4 化学反应性质和交联 13 1.2.2.5 溶胀 13-14 1.2.2.6 变性 14 1.2.2.7 改性 14 1.2.2.8 生物相容性和降解性 14 1.3 蒙脱土 14-20 1.3.1 MMT 的化学组成及结构特点 14-16 1.3.2 MMT 的层间电荷 16 1.3.3 MMT 的层间水合与溶胀行为 16-17 1.3.4 分散介质pH 值对 MMT 的影响 17-18 1.3.5 MMT 的热分析 18-19 1.3.6 粘土与有机化合物间的化学反应 19-20 1.4 聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料 20-24 1.4.1 聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法 20-21 1.4.2 PLS 纳米复合材料形态分类 21-23 1.4.3 PLS 纳米复合材料的物理力学性能 23-24 1.5 本论文的目的与意义 24-25 第二章 羧基官能团与蒙脱土片层间的相互作用 25-40 2.1 引言 25 2.2 实验部分 25-28 2.2.1 主要原料 26 2.2.2 实验方法 26-27 2.2.2.1 月桂酸钠溶液的配制 26 2.2.2.2 重结晶月桂酸钠的制备 26 2.2.2.3 MMT 悬浮液配制 26-27 2.2.2.4 不同pH 值的月桂酸钠/MMT 复合物的制备 27 2.2.2.5 明胶水溶液的配制 27 2.2.2.6 明胶/MMT 插层复合物制备 27 2.2.3 试样的表征与测试 27-28 2.2.3.1 X 射线衍射(XRD)分析 27 2.2.3.2 红外光谱(FT-IR)分析 27-28 2.2.3.3 TG 热分析 28 2.2.3.4 固态核磁共振(13C CP/MAS/DD NMR)分析 28 2.2.3.5 溶胀性能的测定 28 2.3 结果与讨论 28-38 2.3.1 羧基负离子与 MMT 的相互作用 28-36 2.3.1.1 不同pH 值月桂酸钠/MMT 复合物 XRD 分析 29-31 2.3.1.2 月桂酸钠/MMT 复合物 TG 分析 31-32 2.3.1.3 月桂酸钠/MMT 复合物 FT-IR 分析 32-35 2.3.1.4 月桂酸钠/MMT 复合物13C CP/MAS/DD NMR 分析 35-36 2.3.2 不同pH 值明胶/MMT 复合材料特性分析 36-38 2.3.2.1 不同pH 明胶/MMT 插层复合材料溶胀性能分析 36-37 2.3.2.2 不同pH 明胶/MMT 插层复合材料的 TG 分析 37-38 2.4 本章结论 38-40 第三章 从复合材料力学性能角度分析明胶与蒙脱土间相互作用 40-59 3.1 引言 40 3.2 实验部分 40-43 3.2.1 主要原料 41 3.2.2 实验方法 41-43 3.2.2.1 明胶溶液配制 41 3.2.2.2 MMT 悬浮液配制 41 3.2.2.3 交联明胶膜的制备 41-42 3.2.2.4 不同pH 值明胶薄膜制备 42 3.2.2.5 明胶改性 42 3.2.2.6 不同明胶/MMT 配比的插层复合材料制备 42 3.2.2.7 不同pH 值的插层复合材料制备 42 3.2.2.8 改性明胶/MMT 插层复合材料制备 42 3.2.2.9 插层交联材料的制备 42-43 3.2.3 试样的表征与测试 43 3.2.3.1 X 射线衍射(XRD)分析 43 3.2.3.2 力学性能测试 43 3.2.3.3 扫描电子显微镜(SEM)观察 43 3.2.3.4 红外光谱(FT-IR)分析 43 3.3 结果与讨论 43-57 3.3.1 改进明胶材料力学性能手段的比较 43-50 3.3.1.1 交联明胶的力学性能 43-45 3.3.1.2 复合材料的微观结构与力学性能 45-46 3.3.1.3 交联复合材料的微观结构与力学性能 46-48 3.3.1.4 交联与复合对改善明胶力学性能的比较 48-50 3.3.1.5 复合材料制备手段小结 50 3.3.2 不同明胶/MMT 配比复合材料的研究 50-53 3.3.2.1 不同反应物配比复合材料的微观结构 50-52 3.3.2.2 不同反应物配比复合材料的力学性能 52-53 3.3.3 不同pH 值明胶/MMT 复合材料的研究 53-56 3.3.3.1 不同pH 值明胶的力学性能 53 3.3.3.2 不同pH 值明胶/MMT 插层复合材料的微观结构 53-54 3.3.3.3 不同pH 值复合材料的力学性能 54-56 3.3.4 改性明胶/MMT 复合材料的研究 56-57 3.3.4.1 改性明胶/MMT 复合材料的微观结构 56-57 3.3.4.2 改性明胶/MMT 复合材料的力学性能 57 3.4 本章结论 57-59 第四章 蒙脱土片层上的相互作用位点的研究 59-70 4.1 引言 59 4.2 实验部分 59-62 4.2.1 主要原料 59-60 4.2.2 实验方法 60-61 4.2.3 试样的表征与测试 61-62 4.2.3.1 TG,DTA 热分析 61 4.2.3.2 红外光谱(FT-IR)分析 61 4.2.3.3 X 射线衍射(XRD)分析 61 4.2.3.4 力学性能测试 61 4.2.3.5 扫描电子显微镜(SEM)观察 61-62 4.3 结果与讨论 62-68 4.3.1 羧基负离子与热处理改性MMT 的相互作用 62-65 4.3.1.1 原始MMT 的TG&DTA 分析 62-63 4.3.1.2 热处理改性MMT 的FT-IR 光谱分析 63-64 4.3.1.3 热处理改性MMT 的XRD 分析 64-65 4.3.1.4 月桂酸钠与热处理改性MMT 的相互作用分析 65 4.3.2 明胶/热处理改性MMT 复合材料的特性分析 65-68 4.3.2.1 明胶/热处理改性MMT 复合材料的微观结构 65-66 4.3.2.2 明胶/热处理改性MMT 复合材料的力学性能 66-67 4.3.2.3 明胶/热处理改性MMT 复合材料中MMT 的分散状态 67-68 4.4 本章结论 68-70 全文主要结论 70-71 参考文献 71-76 攻读硕士期间完成的论文及参与的科研项目 76-77 致谢 77
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 非金属复合材料
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