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稀土氟化物荧光纳米粒子的制备及其表面修饰

作　者: 张泽丽
导　师: 于永丽
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: LaF3:Eu NaGdF4:Eu 荧光纳米粒子 包覆 SiO2
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


与传统的荧光探针相比,稀土纳米粒子具有荧光发射强度大、发射谱线峰窄、荧光寿命长、化学性质稳定、无毒等优点。基于此种状况,本项工作研究稀土荧光纳米粒子的合成及其表面修饰,并对合成和修饰的产物进行表征。用水相法合成了LaF3:Eu荧光纳米粒子,考察了实验条件对产物荧光性能的影响,用红外光谱和XRD对合成粒子进行表征。在此实验基础上,用比较温和的实验条件合成了NaGdF4:Eu荧光纳米粒子,考察了实验条件对产物性能的影响,用XRD和TEM对合成粒子进行了表征。最后对合成的NaGdF4:Eu荧光纳米粒子进行表面修饰,包覆Si02。研究表明,合成荧光纳米粒子LaF3：Eu的最佳条件是：反应温度75℃,反应时间2 h,稀土离子(La3+和Eu3+)总浓度0.05 mol/L,溶液pH=10.0,Eu3+掺杂量(掺杂量是指Eu3+的摩尔数占稀土离子总摩尔数的值)为30%,反应物稀土离子(La3+和Eu3+)总量、柠檬酸钠和NaF的摩尔比为4：5：9。对合成的粒子进行表征,表明水相法合成了结晶度较好、晶粒度为7.7 nm、表面包被有柠檬酸的LaF3:Eu荧光纳米粒子。通过实验确定了合成荧光纳米粒子NaGdF4:Eu的最佳条件：反应时间2 h,稀土离子(Gd3+和Eu3+)总浓度0.05 mol/L,Eu3+掺杂量为30%。对合成的粒子进行表征,表明合成的NaGdF4:Eu荧光纳米粒子结晶度较好,晶粒度为10 nm。对荧光纳米粒子NaGdF4:Eu进行表面修饰,包覆的最佳条件是：以乙醇为反应溶剂,反应时间1 h。粒度分布测定和红外光谱表明,在NaGdF4:Eu粒子表面成功包覆了SiO2。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-8
目录  8-10
第一章 绪论  10-22
  1.1 纳米材料  10-12
    1.1.1 纳米材料的性质和应用  10
    1.1.2 纳米材料的表征  10-12
  1.2 生物分子的标记和生物组织的成像研究  12-15
  1.3 稀土发光材料  15
  1.4 稀土纳米粒子的制备及在生物分析中的应用  15-21
    1.4.1 稀土纳米粒子的制备  15-17
    1.4.2 稀土纳米粒子的表面修饰  17-18
    1.4.3 稀土纳米粒子在生物分析中的应用  18-21
  1.5 本论文的意义及内容  21-22
第二章 LaF_3:Eu荧光纳米粒子的合成及表征  22-37
  2.1 仪器与试剂  22-23
    2.1.1 仪器和试剂  22
    2.1.2 主要试剂的制备  22-23
  2.2 实验方法  23-24
    2.2.1 LaF_3:Eu荧光纳米粒子的制备  23
    2.2.2 LaF_3:Eu粒子的荧光测定及表征  23-24
  2.3 结果与讨论  24-36
    2.3.1 合成原理  24
    2.3.2 反应条件的优化  24-34
    2.3.3 合成荧光纳米粒子的XRD谱图  34-35
    2.3.4 合成荧光纳米粒子的红外光谱  35-36
  2.4 本章小结  36-37
第三章 NaGdF_4:Eu荧光纳米粒子的合成及表征  37-45
  3.1 仪器与试剂  37
    3.1.1 仪器和试剂  37
    3.1.2 主要试剂的制备  37
  3.2 实验方法  37-38
    3.2.1 NaGdF_4:Eu荧光纳米粒子的制备  37-38
    3.2.2 NaGdF_4:Eu荧光纳米粒子的表征  38
  3.3 结果讨论  38-44
    3.3.1 反应时间对产物荧光性能的影响  38-39
    3.3.2 稀土离子浓度对产物荧光性能的影响  39-40
    3.3.3 Eu~(3+)掺杂量对产物荧光性能的影响  40-41
    3.3.4 NaGdF_4:Eu粉体和溶液的荧光谱图  41-42
    3.3.5 量子产率的计算  42-43
    3.3.6 NaGdF_4:Eu荧光纳米粒子的XRD表征  43-44
    3.3.7 NaGdF_4:Eu荧光纳米粒子的TEM表征  44
  3.4 本章小结  44-45
第四章 SiO_2包覆NaGdF_4:Eu荧光纳米粒子  45-54
  4.1 仪器与试剂  45
  4.2 实验方法  45
  4.3 结果与讨论  45-52
    4.3.1 包覆原理  45-46
    4.3.2 反应溶剂的选择  46-48
    4.3.3 反应时间的选择  48-49
    4.3.4 TEOS加入量的选择  49-50
    4.3.5 包覆SiO_2后NaGdF_4:Eu粒子的粒度分布  50-51
    4.3.6 核壳结构NaGdF_4:Eu/SiO_2的红外表征  51-52
  4.4 本章小结  52-54
第五章 结论  54-55
参考文献  55-60
致谢  60

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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