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超声强化化学液相沉淀法制备纳米Fe_3O_4及其性能研究

作　者: 郑道勇
导　师: 翁履谦；曹海琳
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: 铁氧体 Fe3O4 纳米化学液相沉淀超声声空化
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

Fe₃O₄是一种重要的工程、信息材料,有着丰富的应用潜力和广泛的应用领域。纳米Fe₃O₄更是具有许多不同于其块体的独特性能,但纳米Fe₃O₄的性能在很大程度上取决于其制备方法,因此对Fe₃O₄制备方法进行改进,既具有重要的理论意义,同时也将扩大Fe₃O₄的应用前景。本文对传统的液相沉淀法制备Fe₃O₄进行了改良,通过把超声引入实验过程中作为强化手段,研究、探索不同超声实验条件下,对所制备纳米Fe₃O₄的形貌、尺寸、尺寸分布、以及电磁性能等的影响规律。通过计算及实验探索,本文采用如下参数进行实验研究:（1）超声——25kHz,40kHz,59kHz;（2）温度——40℃,50℃,60℃;（3）离子配比——Fe2+:Fe3+=1.1:2;（4）沉淀剂——NaOH,氨水;（5）表面活性剂——聚乙烯吡咯烷酮（PVP）,聚乙二醇（PEG）,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）。通过本课题的研究、探索,发现超声强化下制得的纳米Fe₃O₄,具有如下特性:（1）形貌呈近球形,粒径分部较窄（主要在15²0nm）;（2）较低超声频率（25kHz）时的粒径最小、分部最窄;（3）磁化特性呈近超顺磁性,饱和磁化强度明显高于未超声时的情况;（4）随超声频率的增加饱和磁化强度逐渐增加;（5）超声有利于提高纳米Fe₃O₄的结晶性;（6）表面活性剂有助于减小Fe₃O₄的粒径,但不显著;表面活性剂对制备纳米Fe₃O₄铁氧体的性能无明显影响;（7）反应体系的温度（较低温度）影响也不大。超声强化下制得的纳米Fe₃O₄具有以上特性,主要归因于超声的声空化效应（高温、高压微气泡点等）,此效应提供了非同寻常的物理、化学环境,反应过程中完全打破了原有常温、常压下的反应特征,表现出微小局部剧烈的变化特性。此外,声空化条件下反应过程复杂多变,由此引起的一系列变化,最终使得Fe₃O₄形貌球形化、结晶性提高,进而影响Fe₃O₄的电磁性能。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-25
  1.1 本课题来源及研究目的和意义  10
  1.2 Fe_30_4 铁氧体的国内外发展概况  10-13
    1.2.1 Fe_30_4 铁氧体的结构  11-12
    1.2.2 铁氧体材料的发展及应用  12-13
  1.3 Fe_30_4 铁氧体的制备  13-17
    1.3.1 机械化学合成法  13-14
    1.3.2 自蔓延高温合成纳米铁氧体  14
    1.3.3 溶胶-凝胶法合成铁氧体  14-15
    1.3.4 前驱体法合成镁掺杂铁氧体  15-16
    1.3.5 化学共沉淀法合成锰锌掺杂铁氧体  16-17
    1.3.6 微乳液法制备纳米铁氧体  17
  1.4 Fe_30_4 铁氧体的性能  17-20
    1.4.1 Fe_30_4 类铁氧体的磁性能  18-20
  1.5 化学液相法及超声在制备纳米材料中的优点  20-22
    1.5.1 化学液相法制备纳米铁氧体的优点  20-21
    1.5.2 超声波在化学液相法制备纳米材料中的优点  21-22
  1.6 目前铁氧体材料面临的问题及解决方案  22-25
    1.6.1 面临的问题  22-23
    1.6.2 解决途径  23-25
第2章纳米Fe_30_4的制备  25-38
  2.1 前言  25
  2.2 实验部分  25-29
    2.2.1 实验试剂、仪器  27-28
    2.2.2 实验原理  28-29
  2.3 实验参数选取  29-32
    2.3.1 试剂种类的选择  29
    2.3.2 超声、搅拌、温度参数的选择  29-30
    2.3.3 离子配比的选择  30-32
  2.4 实验参数  32-36
  2.5 纳米Fe_30_4 的性能测试、表征  36-38
    2.5.1 XRD  36
    2.5.2 TEM  36
    2.5.3 VSM  36-37
    2.5.4 TGA  37
    2.5.5 DSC  37-38
第3章超声强化液相化学沉淀法制备纳米Fe_30_4影响因素研究  38-63
  3.1 合成参数对制备Fe_30_4 成份的影响  38-40
  3.2 超声波（有/无）对化学液相沉淀法制备纳米Fe_30_4 的影响  40-45
    3.2.1 超声波（有/无）对纳米Fe_30_4 形貌的影响  40-43
    3.2.2 超声波（有/无）对纳米Fe_30_4 结晶性的影响  43-45
  3.3 超声波频率对化学液相沉淀法制备纳米Fe_30_4 的影响  45-51
    3.3.1 超声波频率对纳米Fe_30_4 形貌的影响  45-50
    3.3.2 超声波频率对纳米Fe_30_4 结晶性的影响  50-51
  3.4 超声波温度对制备纳米Fe_30_4 的影响  51-55
  3.5 表面活性剂对制备纳米Fe_30_4 的影响  55-61
    3.5.1 表面活性剂（有/无）对制备纳米Fe_30_4 的影响  55-57
    3.5.2 不同表面活性剂对制备纳米Fe_30_4 的影响  57-60
    3.5.3 表面活性剂不同用量对制备纳米Fe_30_4 的影响  60-61
  3.6 本章小结  61-63
第4章超声对液相化学沉淀法制备纳米Fe_30_4磁性能影响研究  63-76
  4.1 超声波（有/无）对制备纳米Fe_30_4 磁性能的影响  63-66
  4.2 超声波频率对制备纳米Fe_30_4 磁性能的影响  66-70
  4.3 超声波温度对制备纳米Fe_30_4 磁性能的影响  70-71
  4.4 Fe_30_4 铁氧体的磁性来源  71-74
    4.4.1 Fe_30_4 铁氧体的结构  71-72
    4.4.2 Fe_30_4 铁氧体中的交换作用  72-74
  4.5 本章小结  74-76
第5章总结  76-78
  5.1 超声波（有/无）对制备纳米Fe_30_4 的影响  76
  5.2 超声波频率对制备纳米Fe_30_4 的影响  76-77
  5.3 超声波温度及表面活性剂对制备纳米Fe_30_4 的影响  77-78
结论  78-80
参考文献  80-87
致谢  87

超声强化化学液相沉淀法制备纳米Fe_3O_4及其性能研究

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