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巯基聚乙烯醇的合成及其在薄膜扩散梯度技术中的应用

作 者: 薛明智
导 师: 孙挺
学 校: 东北大学
专 业: 应用化学
关键词: 聚乙烯醇 巯基乙酸 薄膜扩散梯度(DGT) 结合相 Cd
分类号: X703.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
下 载: 81次
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内容摘要


薄膜扩散梯度(DGT)技术是一种原位被动采样技术,同时,也是一种具有广泛应用前景的重金属有效态测量技术。与传统的平衡态被动采样技术不同,DGT技术是一种动力学原位被动采样技术。以聚乙烯醇(PVA)为主要原料,利用巯基乙酸改性PVA,制得了水溶性的巯基聚乙烯醇(PVA-SH),选取了物料比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素作为考察对象,进行单因素实验,确定了优化的合成条件,并对其进行了IR、DTA、TGA的表征。同时,研究了以0.0010 mol/L PVA-SH溶液为结合相,透析膜为扩散相的DGT装置(PVA-SH DGT)对重金属Cd2+的累积能力,研究了PVA-SH DGT对重金属离子的选择性,并考察了PVA-SH DGT对配制水中Cd2+测量的有效性以及本体溶液的pH、离子强度对PVA-SH结合相溶液累积Cd2+的影响,测量了配制湖水、外加标河水和外加标工业废水中的Cd2+。实验表明,PVA-SH的IR图上出现了2593 cm-1特征峰,峰的强度较弱,与有机硫的-SH伸缩振动的红外特征频率一致,这说明巯基乙酸成功地接枝到PVA上;通过银量法测量PVA-SH的巯基含量为1.65%(wt);PVA-SH DGT对Cd2+的累积容量为233.7μmol/L; PVA-SH DGT对Cd2+有较好选择性,Cd2+/Zn2+、Cd2+/Co2+和Cd2+/Ni2+的相对选择系数分别为10.45、16.34和23.01;本体溶液的pH值在5.5到9.9的范围内基本不影响PVA-SH DGT对Cd2+的累积;本体溶液的离子强度在(0.0001-0.7 mol/L)范围内基本不影响PVA-SH DGT对Cd2+累积容量;PVA-SH DGT能够定量的测量配制湖水中的Cd2+,回收率为100.7%,线性相关系数R2=0.9901;外加标河水的回收率为65.52%,线性相关系数R2=0.9983;外加标工业废水的回收率为72.32%,线性相关系数R2=0.9988;由于水中溶解有机碳(河水为8.43 mgC/L,工业废水为40.32 mgC/L)与外加Cd2+的配位作用,造成PVA-SH DGT累积Cd2+的回收率下降。以上结果表明水溶性PVA-SH可以作为DGT技术新的液态结合相。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章 绪论  11-35
  1.1 环境污染  11-17
    1.1.1 水体污染  12-13
    1.1.2 重金属污染  13-15
    1.1.3 重金属镉  15-17
  1.2 环境监测技术  17-22
    1.2.1 环境监测对于分析方法的要求  18
    1.2.2 重金属含量的监测方法  18-19
    1.2.3 重金属有效态的监测方法  19-22
  1.3 薄膜扩散梯度技术  22-33
    1.3.1 DGT技术的装置  22-24
    1.3.2 DGT装置的组成  24-27
    1.3.3 DGT技术的原理  27-30
    1.3.4 DGT技术的特点  30-31
    1.3.5 DGT技术的应用  31-32
    1.3.6 DGT技术发展趋势  32-33
  1.4 研究目的与创新性  33-35
第2章 实验部分  35-43
  2.1 实验仪器及试剂  35-37
    2.1.1 实验仪器  35-36
    2.1.2 实验试剂  36-37
  2.2 PVA-SH的制备及其工艺条件的优化  37-38
    2.2.1 PVA-SH的制备  37
    2.2.2 PVA-SH制备的工艺条件的优化  37
    2.2.3 PVA-SH巯基的稳定性的研究  37-38
    2.2.4 PVA-SH巯基含量的测定  38
  2.3 PVA-SH的表征  38
  2.4 PVA-SH在DGT中的应用  38-42
    2.4.1 渗析膜的预处理及结合相的纯化  38-39
    2.4.2 PVA-SH DGT的结合相浓度的优选  39
    2.4.3 PVA-SH DGT选择性的研究  39
    2.4.4 PVA-SH DGT对Cd~(2+)的结合能力的研究  39-40
    2.4.5 条件稳定常数的测定  40
    2.4.6 条件扩散系数的测定  40-41
    2.4.7 PVA-SH DGT的有效性研究  41
    2.4.8 PVA-SH DGT装置的应用  41-42
  2.5 原子吸收的检测条件  42-43
第3章 结果与讨论  43-61
  3.1 PVA-SH制备的优化条件  43-46
    3.1.1 反应原理  43
    3.1.2 G-SH/PVA配比对巯基含量的影响  43
    3.1.3 催化剂用量对巯基含量的影响  43-45
    3.1.4 反应温度对巯基含量的影响  45
    3.1.5 反应时间对巯基含量的影响  45-46
  3.2 PVA-SH巯基的稳定性的研究结果  46-48
  3.3 PVA-SH的表征  48-50
    3.3.1 PVA-SH的红外光谱分析  48
    3.3.2 PVA-SH的热分析  48-50
  3.4 PVA-SH DGT的结合相浓度的优选结果  50-51
  3.5 PVA-SH DGT的选择性的研究结果  51-52
  3.6 PVA-SH DGT对Cd~(2+)的结合能力的研究结果  52-54
    3.6.1 PVA-SH DGT及PVA DGT对Cd~(2+)累积的对比研究结果  52
    3.6.2 PVA-SH DGT对Cd~(2+)的累积容量的测定结果  52-53
    3.6.3 酸度对PVA-SH DGT累积Cd~(2+)的研究结果  53-54
    3.6.4 离子强度对PVA-SH DGT累积Cd~(2+)的研究结果  54
  3.7 条件稳定常数的测定结果  54-55
  3.8 条件扩散系数的测定结果  55-58
  3.9 PVA-SH DGT的有效性研究  58-59
  3.10 PVA-SH DGT的应用  59-61
第4章 结论  61-63
参考文献  63-69
致谢  69

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 一般性问题 > 废水的处理与利用 > 技术方法
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