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拟薄水铝石/二氧化锡纳米微米复合材料的胶态加工技术

作　者: 熊飞
导　师: 王达健
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 拟薄水铝石二氧化锡二氧化铈胶态加工多尺度效应
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

针对铝工业阳极以及高性能电池电极材料制备技术中的关键问题,研究一种拟薄水铝石/二氧化锡纳/微米多尺度体系复合材料的胶态加工成型技术,即,以拟薄水铝石水溶胶分散SnO₂微米颗粒,借助纳米拟薄水铝石胶粒的高比表面积、清洁和传质推动作用来改善SnO₂颗粒的分散、烧结和成型能力,以实现难烧结致密化陶瓷的厚膜和块体材料的低成本、无污染、易规模化的制备与加工。实验研究了稳定的拟薄水铝石水溶胶的制备、SnO₂微米颗粒在拟薄水铝石水溶胶中的稳定分散、碳基底上涂层的制备和块体材料的模压成型与烧结。重点分析了材料制备过程中纳米拟薄水铝石胶粒与微米SnO₂颗粒的相互作用及其物理化学机制。用HNO₃直接胶溶工业拟薄水铝石粉体制备得到稳定的拟薄水铝石的水溶胶。酸分散指数的测定表明当n_H⁺/n_{AlOOH·nH₂O}=0.097时,拟薄水铝石可以完全胶溶,稳定水溶胶的pH值为3.4;根据DLVO模型计算的位能势垒为6.31×10^-18J;TEM观察溶胶的胶粒为5-10nm,且部分粒子相互网联。通过胶溶过程中电导率的测定、胶团表面基团的FTIR分析和Al³⁺的沉淀溶解平衡的热力学分析,提出了拟薄水铝石的胶溶过程机理、胶核的多核结构模型和胶团的双电层结构模型。拟薄水铝石胶体粘度大小反映了纳米胶粒的大小、形貌以及存在状态。实验测定了胶体的凝胶化过程中粘度的变化,并且用TEM观察到粘度增大的同时胶粒在不断长大,相互串结为网状结构。根据粘度的变化建立了凝胶化过程中拟薄水铝石胶粒生长的动力学模型。对应于胶体粘度的变化,将胶粒的生长分为缓慢生长阶段、过渡区生长转型和快速凝胶三个阶段。对SnO₂微米颗粒在拟薄水铝石水溶胶中的分散行为和浆料的稳定性进行了研究。TEM观察到SnO₂颗粒的大小为0.1-0.8μm,通过机械搅拌可以均匀地分散到拟薄水铝石固含量为15（Wt）%,pH为2的水溶胶中,制备得到最高SnO₂含量为60（Wt）%的稳定浆料。SnO₂微米颗粒在分散体系中的沉降实验表明,微米尺寸的颗粒在拟薄水铝石水溶胶中的重力沉降,是影响体系动力稳定的主要因素。对浆料粘度的测定和分散体系中纳米拟薄水铝石胶粒与微米SnO₂颗粒的分散状态的TEM观察表明,微米颗粒的引入,一方面引起拟薄水铝石溶胶的快速凝胶化,粘度快速增加,而增大了颗粒与介质间的摩擦,阻碍颗粒的沉降;另一方面,纳米拟薄水铝石胶粒在SnO₂颗粒表面聚合,增强了位阻效应,阻止微米颗粒的聚集,加强了浆料的稳定性。结合浆料的稳定性机理,建立了SnO₂微米颗粒作用下的凝胶过程模型。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-13
第一章绪论  13-26
  1．1 引言  13-14
  1．2 二氧化锡  14-18
    1．2．1 SnO_2的晶体结构  14
    1．2．2 SnO_2的导电性  14-15
    1．2．3 SnO_2的催化性  15-16
    1．2．4 SnO_2作为电极材料的应用  16-18
  1．3 拟薄水铝石  18-20
  1．4 纳/微米复合材料  20-22
    1．4．1 纳/微米复合材料概述  20-21
    1．4．2 纳/微米复合材料的制备工程  21-22
  1．5 拟薄水铝石的胶态加工  22-24
    1．5．1 复合溶胶-凝胶工艺  22-23
    1．5．3 胶态加工  23-24
  1．6 课题的提出与拟做工作  24-26
第二章拟薄水铝石胶体的制备  26-46
  2．1 拟薄水铝石胶溶性能的实验研究  26-38
    2．1．1 实验  26-27
    2．1．2 结果与分析  27-34
      2．1．2．1 拟薄水铝石原料粉体的表征  27-28
      2．1．2．2 酸分散指数  28-30
      2．1．2．3 电导率与胶溶过程  30-32
      2．1．2．4 胶体的红外光谱分析  32-33
      2．1．2．5 胶粒的形貌分析  33-34
    2．1．3 拟薄水铝石胶溶过程机理与胶团的结构模型  34-37
      2．1．3．1 Al~3+的沉淀-溶解热力学分析和胶粒的形成  34
      2．1．3．2 胶核的形成与多核结构模型  34-36
      2．1．3．3 胶团的双电层结构  36-37
    2．1．4 胶体的稳定性和 DLVO理论、位能的计算  37-38
  2．2 胶体流变性质的实验研究与胶粒生长的动力学模型  38-44
    2．2．1 实验  38-39
    2．2．2 结果与讨论  39-44
      2．2．2．1 影响粘度的主要因素  39-40
      2．2．2．2 粘度-时间  40
      2．2．2．3 凝胶过程的动力学模型的建立  40-44
      2．2．2．4 粘度与pH、固含量  44
  2．3 小结  44-46
第三章拟薄水铝石胶体/SnO_2纳微米稳定分散体系  46-59
  3．1 实验研究  46-47
  3．2 稳定分散体系的制备  47-49
    3．2．1 SnO_2微米颗粒在胶体中的动力稳定  47-48
    3．2．2 制备稳定 SnO_2分散体系的工艺条件  48-49
  3．3 SnO_2分散体系流变性质  49-51
  3．4 SnO_2微米颗粒作用下的凝胶化过程  51-53
  3．5 纳-微米体系中颗粒的形貌和分散状态  53-54
  3．6 浆料的稳定性综合分析  54
  3．7 Al-Sn-O复合粉体的物相  54-58
    3．7．1 拟薄水铝石的相变  55-56
    3．7．2 Al-Sn-O复合粉体的 XRD分析与讨论  56-58
  3．8 小结  58-59
第四章 Al-Sn-O纳微米复合材料胶态加工实验  59-73
  4．1 Al-Sn-O厚膜涂层的制备  59-62
    4．1．1 实验  59-60
    4．1．2 结果与讨论  60-61
    4．1．3 涂层开裂和产生微裂纹的控制  61-62
      4．1．3．1 涂层开裂和产生微裂纹的原因  61-62
      4．1．3．2 微米颗粒的填充效应  62
      4．1．3．3 减少微裂纹产生的措施  62
  4．2 Al-Sn-O纳微米复合粉末的模压成型与烧结实验  62-72
    4．2．1 实验  63-64
    4．2．2 物理性能的测试  64-65
    4．2．3 结果与讨论  65-72
      4．2．3．1 拟薄水铝石/SnO_2干凝胶粉末的压制过程  65-67
      4．2．3．2 纳米γ-AlOOH/微米 SnO_2颗粒间的相互作用力  67
      4．2．3．3 素坯的烧结过程  67-70
      4．2．3．4 拟薄水铝石纳米颗粒增强烧结过程的热力学  70-72
  4．3 小结  72-73
第五章稀土化 Al-Sn-O纳微米复合材料  73-81
  5．1 稀土化复合材料的制备实验  73-75
    5．1．1 拟薄水铝石胶体的稀土化实验  73-74
    5．1．2 Al-Sn-O-Ce复合材料的制备实验  74-75
    5．1．3 Al-Sn-O-Ce复合材料的表征  75
  5．2 结果与讨论  75-80
    5．2．1 稀土化浆料的稳定性讨论  75-77
    5．2．2 Al-Sn-O-Ce复合材料的组成和物理性能  77-78
    5．2．3 Al-Sn-O-Ce复合材料的物相分析  78-80
  5．4 小结  80-81
第六章结论  81-84
  6．1 研究工作的总结  81
  6．2 重要结论  81-84
参考文献  84-91
致谢  91-92
附录A 攻读硕士期间发表的论文  92-93
附录B 拟薄水铝石/SnO_2+石墨粉的胶态加工样品图片  93-94
附录C 胶态加工的部分实验装置图  94-95
附录D 拟薄水铝石无机凝胶浇铸成型流程  95-96
附录E 锂离子电池结构和铝电解槽结构  96

拟薄水铝石/二氧化锡纳米微米复合材料的胶态加工技术

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