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过渡金属取代杂多酸盐的溶液电化学性质及其修饰的电极的研究

作　者: 刘丽
导　师: 吕男；许宏鼎
学　校: 吉林大学
专　业: 分析化学
关键词: 化学修饰电极电催化还原过渡金属取代的杂多酸盐吸附溶胶凝胶掺杂法传感器
分类号: O646
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

本论文利用吸附、溶胶凝胶掺杂的方法,制备出过渡金属取代杂多酸盐的修饰电极,并采用循环伏安法、恒电位计时电流法、恒电位计时库仑法、常规脉冲法等手段对这些杂多酸盐的溶液电化学性质及其修饰电极的性质进行了表征。首先,研究了有机锆取代的硅钼杂多酸盐在乙腈溶液中的电化学性质,然后将其吸附到金电极表面制成修饰电极,并研究了该修饰电极的电化学行为及其对IO3-的催化还原作用,进而将其用作IO3-传感器。其后,利用溶胶凝胶技术,制成磷钨杂多酸盐掺杂的硅凝胶修饰电极,考察了其电化学行为及其对NO2-的催化还原作用。最后,研究了有机钛取代的硅钨杂多酸盐在乙腈溶液中的电化学性质,再利用溶胶凝胶技术将其掺杂到硅凝胶中,滴涂到电极表面制成修饰电极,其对NO2-具有选择性的催化还原作用,本文对还原机理做了进一步的讨论。研究工作表明,吸附法、溶胶凝胶掺杂法都是有效的制备修饰电极的方法,运用这些技术可以把不同性质的电活性物质修饰到电极表面,并且这些技术方法简单、稳定性高,是具有广泛应用前途的技术。

全文目录

第一章文献综述  9-29
  1 杂多酸盐的简述  9-13
    1.1 杂多酸盐的结构与性质  9-12
    1.2 杂多酸盐修饰电极的修饰方法  12-13
  2 吸附法修饰电极的制备、发展及特点  13-14
  3 溶胶凝胶掺杂法修饰电极的制备、影响因素及特点  14-22
    3.1 溶胶凝胶术语的意义  14
    3.2 Sol-gel 技术  14-18
      3.2.1 水解缩合过程  15-16
      3.2.2 凝胶化过程  16
      3.2.3 陈化过程  16
      3.2.4 干燥过程  16-17
      3.2.5 稳定化过程  17
      3.2.6 致密作用  17-18
    3.3 溶胶凝胶过程的影响因素  18-22
      3.3.1 影响水解、缩合的因素  18-20
      3.3.2 凝胶化的影响因素  20-21
      3.3.3 陈化过程的影响因素  21
      3.3.4 干燥过程的影响因素  21
      3.3.5 最终产物的控制因素  21-22
    3.4 溶胶凝胶材料的特点  22
  4 修饰电极电化学传感器的应用  22-25
    4.1 在生物医药方面的应用  22-23
    4.2 在环境监测中的应用  23-24
    4.3 在食品和医药工业中的应用  24-25
  5 参考文献  25-29
第二章 (Bu_4N)_5(CpZr)SiMO_(11)O_(39)的电化学性质及其修饰电极的性质与应用  29-51
  1 引言  29-31
  2 实验部分  31-32
    2.1 试剂  31
    2.2 仪器  31-32
    2.3 (Bu_4N)_5[(CpZr)SiMo_(11)O_(39)]修饰金电极的制备  32
  3 结果与讨论  32-46
    3.1 (Bu_4N)_5[(CpZr)SiMo_(11)O_(39)] 的溶液电化学性质  32-35
    3.2 修饰电极在酸性水溶液中的电化学性质  35-39
      3.2.1 修饰电极在pH=2.1 水溶液中的电化学行为  35-37
      3.2.2 溶液pH 值对修饰电极电化学行为的影响  37-39
      3.2.3 最佳电极吸附量  39
    3.3 修饰电极对IO_3~-的电催化还原  39-42
    3.4 动态伏安曲线选择最佳工作电位  42-44
    3.5 作为IO_3~-流动注射安培传感器的应用  44-46
    3.6 稳定性  46
  4 小结  46-47
  5 参考文献  47-51
第三章 (Bu_4N)_2PW_(11)O_(39)掺杂的硅凝胶修饰电极的性质与应用  51-67
  1 引言  51-52
  2 实验部分  52-53
    2.1 试剂  52
    2.2 仪器  52
    2.3 (Bu_4N)_2PW_(11)O_(39)掺杂硅凝胶修饰玻碳电极的制备  52-53
  3 结果与讨论  53-63
    3.1 (Bu_4N)_2PW_(11)O_(39)掺杂硅凝胶玻碳电极的电化学性质  53-55
      3.1.1 修饰电极在pH 3 的水溶液中的电化学行为  53-54
      3.1.2 溶液pH 值对修饰电极电化学行为的影响  54-55
    3.2 修饰电极对 NO_2~-还原的电催化作用  55-57
    3.3 最佳催化还原电位的选择  57-59
    3.4 最佳电位下安培i-t 曲线及催化过程的分析  59-61
    3.5 修饰电极催化还原NO_2~-的校正曲线  61-62
    3.6 干扰的测定  62-63
  4 小结  63
  5 参考文献  63-67
第四章 β-(Bu_4N)_7SiW_9O_(37)(CpTi)_3 的电化学性质及其掺杂修饰电极的性质与应用  67-88
  1 引言  67-69
  2 实验部分  69-70
    2.1 试剂  69
    2.2 仪器  69
    2.3 β-(Bu_4N)_7SiW_90_(37)(CpTi)_3 掺杂硅凝胶膜玻碳电极的制备  69-70
  3 结果与讨论  70-83
    3.1 β-(Bu_4N)_7SiW9O_(37)(CpTi)_3 的溶液电化学性质  70-73
    3.2 修饰电极在酸性水溶液中的电化学性质  73-77
      3.2.1 修饰电极在0.1M H_2SO_4 水溶液中对扫速的响应  73-75
      3.2.2 溶液pH 值对修饰电极电化学行为的影响  75-77
    3.3 修饰电极对 NO_2~-的催化还原  77-81
      3.3.1 循环伏安法对催化还原行为的证明  77-78
      3.3.2 动态伏安曲线对催化还原行为的进一步证明及最佳工作电位的选择  78-79
      3.3.3 催化还原机理的深一步讨论  79-81
    3.4 修饰电极的应用  81-83
    3.5 修饰电极的稳定性  83
  4 结论  83-84
  5 参考文献  84-88
致谢  88-89
中文摘要  89-91
英文摘要  91-93
发表论文  93-94
导师及作者简介  94-96

过渡金属取代杂多酸盐的溶液电化学性质及其修饰的电极的研究

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