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稀土醇盐及稀土氧化物介孔材料的合成及表征

作　者: 刘建红
导　师: 杨儒
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料学
关键词: 稀土醇盐碱土金属醇盐稀土介孔材料三乙胺聚乙二醇
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

采用碱土金属醇盐为烷氧基提供者,以无水稀土乙酸盐为原料合成出稀土金属醇盐,并以所制得的稀土甲醇盐为原料,制备了稀土纳米氧化钐及氧化钕。考察了不同碱土金属、不同低碳醇及反应时间对醇盐产率的影响。以稀土无机盐为原料,非表面活性剂三乙胺(TEA)与聚乙二醇(PEG)为结构导向剂合成出稀土介孔材料(介孔二氧化铈、介孔氧化钕、介孔氧化钐)。研究了模板剂对二氧化铈介孔结构的热稳定性的影响,考察了CeO2介孔孔织构随聚乙二醇分子量、三乙胺添加量的变化规律,并提出了三乙胺与聚乙二醇在二氧化铈介孔结构形成过程中的作用机制。结果表明,以碱土金属醇盐为烷氧基提供者制备稀土金属醇盐是可行的。各样品的红外光谱中均出现烷氧基与稀土元素键合的C-O-Ln键的特征吸收峰,稀土甲醇盐、稀土乙醇盐和稀土异丙醇盐的特征吸收峰分别位于1035cm-1、1050 cm-1和1160 cm-1与1130 cm-1左右。样品紫外-可见光谱也均出现了三价稀土离子的特征吸收峰,进一步证实样品为稀土醇盐。碱土金属钙醇盐为烷氧基提供者制备稀土醇盐其反应活性要高于金属镁醇盐。稀土醇盐产率随低碳醇碳原子数的增加呈降低的趋势,即稀土甲醇盐>乙醇盐>异丙醇盐。以稀土甲醇钕为原料制得的稀土纳米氧化钕颗粒呈类球状,且分布均匀,粒径约50nm。以非表面活性剂(TEA+PEG)制得的介孔二氧化铈原粉平均孔径约5nm,比表面积>200m2/g,且孔结构中含有少量的微孔,微孔孔径在1~2nm之间。经不同温度焙烧后,孔径增大为8nm左右,微孔逐渐消失,介孔分布趋于宽化。三乙胺在二氧化铈介孔结构的形成过程中起主要的结构导向作用,聚乙二醇的加入对孔结构起一定的支撑作用,且减少了孔结构中微孔的含量。添加聚乙二醇制得的介孔<WP=4>样品的热稳定性要好于未添加聚乙二醇所制得的样品;CeO2介孔结构的比表面积随聚乙二醇分子量的增加呈下降趋势。

稀土醇盐及稀土氧化物介孔材料的合成及表征

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