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固化液对（TTCP+MCPM+β-TCP）系骨水泥理化性质的影响

作　者: 王爱新
导　师: 杨洪
学　校: 河南师范大学
专　业: 生物化学与分子生物学
关键词: 磷酸四钙磷酸钙骨水泥固化液凝固时间抗压强度
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

实验目的：(1)由于制备磷酸钙骨水泥常用原料为磷酸四钙(TTCP),而合成TTCP时能耗高、且工艺不稳定,因此获得高纯度的TTCP一直是困扰实验室工作人员的难题,研究一种操作简单并能得到纯度较高的TTCP粉体的工艺。(2)传统的配方TTCP+MCPM+β-TCP体系的骨水泥采用的是磷酸作为固化液,而采用其它的液相至今未见报道,我们尝试着引入了不同的固化液,并对加入不同固化液的骨水泥的理化性质进行研究来探讨其它固化液对这种体系的骨水泥有何影响。为该体系骨水泥进一步生物学实验提供基本依据。实验方法：(1)用固固合成法自制粉料TTCP并用红外光谱(FTIR)和XRD对粉料特征进行表征；(2)对加入不同固化液后的骨水泥进行理化性质的测定：用吉尔摩(Gilmore)双针法测定复合物的凝固时间；用万能材料实验机测试复合物的抗压强度；模拟生理环境下的降解率与抗压强度变化；用扫描电镜(SEM)对制备的骨水泥进行微观形貌的观察并说明其水化反应机理。实验结果：(1)1500℃,6h条件下得到了较为纯正的TTCP粉料；(2)SBF作为固化液的骨水泥在钙磷比为1.67时比在钙磷比为1.5时抗压强度方面都要较高一些；当加入的固化液体积为0.90 mL时达到最大的抗压强度12.4 Mpa,凝固时间6 min；随着浸泡时间的增加抗压强度呈现出逐渐减少的趋势；钙磷比为1.67时生成的固化产物是HA,钙磷比是1.5时生成的固化产物是HA+DCPD;钙磷比为1.67时,到14天时降解率到达15.88％。(3)以柠檬酸作为固化液,钙磷比为1.67时,在摩尔浓度时1.5mol.L-1、加入体积是0.70 mL、老化时间是24 h时抗压强度达到最大值25.4 Mpa、凝固时间是3min；加入的柠檬酸的体积越大越有利于HA的生成；到14天时降解率达到14.78%。(4)以聚丙烯酸为固化液的骨水泥钙磷比为1.67时,在加入体积为2.00 mL时抗压强度达到最大值20.86 Mpa,凝固时间为7 min,到第14天时降解率达到16.21%。生成产物为HA和DCPD两相。实验结论：钙磷比、固液比及固化液的不同,对TTCP+MCPM+β-TCP体系的骨水泥的理化性质有较大的影响,可以根据根据实际需要调制不同的骨水泥。TTCP+MCPM+β-TCP体系的骨水泥的胶凝特性表现为快速固化的特点。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-9
绪论  9-17
  1 骨修复材料概述  9-17
    1.1 生物医用材料概述  9-11
    1.2 骨修复材料的发展简史  11-15
    1.3 本论文研究的目的和任务  15-17
1 实验试剂、仪器  17-21
  1.1 主要试剂  17-18
  1.2 主要仪器  18-21
2 缩略词对照表  21-23
3 骨水泥的制备及理化性质的研究  23-29
  3.1 TTCP、p-TCP固相粉末的制备  23-24
    3.1.1 TTCP的制备  23-24
    3.1.2 p-TCP的制备  24
  3.2 SBF的制备  24-25
  3.3 骨水泥的制备  25-26
    3.3.1 实验工艺路线图  25-26
    3.3.2 骨水泥的制备  26
  3.4 骨水泥凝结时间的测定  26-27
  3.5 体外骨水泥浸泡实验  27
  3.6 骨水泥抗压强度的测定  27
  3.7 X射线分析  27
  3.8 扫描电镜分析  27
  3.9 红外光谱分析  27-29
4 实验结果  29-45
  4.1 TTCP的结构表征  29-31
    4.1.1 红外光谱分析  29-30
    4.1.2 XRD分析  30-31
  4.2 D-TCP的XRD图谱  31-32
  4.3 以SBF作为固化液的骨水泥的理化性质  32-37
    4.3.1 骨水泥配方  32
    4.3.2 不同钙磷比对凝固时间的影响  32
    4.3.3 液固比对两组骨水泥抗压强度的影响  32-33
    4.3.4 液固比对A组骨水泥抗压强度的影响  33
    4.3.5 老化时间对A组骨水泥抗压强度的影响  33-34
    4.3.6 A组骨水泥体外模拟实验  34-35
    4.3.7 电镜图结果  35
    4.3.8 XRD结果  35-37
  4.4 柠檬酸作为固化液的A组骨水泥的理化性质  37-41
    4.4.1 抗压强度的研究  37-38
    4.4.2 固化时间的研究  38-39
    4.4.3 降解率的变化  39-40
    4.4.4 XRD图谱  40-41
    4.4.5 扫描电镜观察  41
  4.5 聚丙烯酸作为固化液的A组骨水泥的理化性质  41-45
    4.5.1 抗压强度  41-42
    4.5.2 凝固时间  42-43
    4.5.3 降解率的变化  43
    4.5.4 XRD图谱  43-44
    4.5.5 扫描电镜观察  44-45
5 讨论  45-51
  5.1 骨水泥固相组分之一TTCP的制备  45-46
  5.2 骨水泥的理化性质  46-51
    5.2.1 固化时间  46-47
    5.2.2 抗压强度  47-48
    5.2.3 体外模拟体液浸泡  48-51
6 结论  51-53
7 展望  53-55
8 论文创新点  55-57
参考文献  57-61
附录  61-67
致谢  67-69
攻读学位期间发表的论文  69-71

固化液对（TTCP+MCPM+β-TCP）系骨水泥理化性质的影响

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