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聚丙烯酸盐类减缩剂的合成与性能研究

作　者: 代小妮
导　师: 王智
学　校: 重庆大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 聚丙烯酸盐类混凝土减缩剂分子结构设计正交实验表面张力收缩
分类号: TU528.042
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

混凝土容易制成各种尺寸和形状,耐久性良好,而且造价较低,所以混凝土目前已成为应用最广、用量最大的结构工程材料,但混凝土过大的收缩一直是困扰混凝土工程质量的一个重要因素,近年来高强与高性能混凝土的广泛应用,进一步增大了混凝土收缩开裂的可能性。混凝土减缩剂是通过物理作用减少混凝土的收缩,在原材料和配合比一定时,减缩率是一个相对稳定值,且与其他外加剂有良好的相容性,因此,开展混凝土减缩剂的研究具有重要意义。本论文从减缩剂的化学结构、作用机理出发,以分子结构设计的原理,合成出一种含有“甲基-酯基-聚氧乙烯基”为主导官能团的具有梳型分子结构的聚丙烯酸盐类减缩剂,并对合成的产品进行了性能测试。减缩剂的合成经过两步反应: (1)酯化,丙烯酸与聚乙二醇单甲醚-1200在催化剂的作用下反应制得中间体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(PEA);(2)聚合,甲基丙烯酸甲酯(MMA)与中间体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(PEA)在引发剂过硫酸铵(PSAM)的作用下通过聚合反应制备。通过酯化反应,找到了中间体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(PEA)的制备条件及配方:在减压蒸馏条件下,催化剂对甲苯磺酸用量为聚乙二醇单甲醚-1200质量的5%,阻聚剂对苯二酚的用量为丙烯酸质量的0.3%,反应温度100℃,反应时间4h,丙烯酸∶聚乙二醇单甲醚-1200(摩尔比)=3:1;通过实验得出了与甲基丙烯酸甲酯(MMA)与中间体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(PEA)的摩尔比及引发剂用量对聚丙烯酸盐类减缩剂性能的影响,从而得出了合成聚丙烯酸盐类减缩剂的最佳配方:MMA:PEA=2:3,PSAM用量为单体总质量的2.5%;对合成的聚丙烯酸盐类减缩剂最优产品进行了红外光谱分析,证明该减缩剂是由带甲基(-CH3)、酯基(-RCOOR’)、聚氧乙烯基[-(CH2CH2O)n-R]侧链的不饱和单体共聚合成。减缩剂的性能测试表明,该减缩剂具有低碱、低掺量(掺量为水泥用水量的0.5%)、能有效控制混凝土收缩等特点。在掺减缩剂1.0%时,砂浆3d减缩率可达62%,28d减缩率可达41%,混凝土3d减缩率可达50%,28d减缩率可达30%,同时不降低砂浆和混凝土的强度。

全文目录

中文摘要  4-5
英文摘要  5-10
1 绪论  10-17
  1.1 混凝土收缩的严重性和危害  10
  1.2 混凝土收缩变形的种类及补偿措施  10-12
    1.2.1 混凝土收缩的种类  10-11
    1.2.2 控制混凝土收缩的现有措施  11-12
  1.3 化学减缩剂的分类及特点  12-13
    1.3.1 单一型的减缩剂  12
    1.3.2 复合型的减缩剂  12-13
  1.4 国内外减缩剂的研究状况  13
    1.4.1 国外减缩剂的发展状况  13
    1.4.2 国内减缩剂的研究状况  13
  1.5 减缩剂的减缩机理  13-15
    1.5.1 混凝土干燥收缩  13-14
    1.5.2 毛细管张力学说  14
    1.5.3 减缩剂的减缩机理  14-15
  1.6 本课题的提出  15-17
    1.6.1 本课题研究的目的和意义  15-16
    1.6.2 本课题研究的主要内容  16-17
2 原材料与实验方法  17-25
  2.1 减缩剂合成试验的原材料及仪器  17-18
    2.1.1 减缩剂合成的主要材料  17
    2.1.2 减缩剂合成的主要仪器  17-18
  2.2 减缩剂性能测试的材料及仪器  18-19
    2.2.1 减缩剂性能测试的主要材料  18-19
    2.2.2 减缩剂性能测试的主要仪器  19
  2.3 减缩剂合成及表征实验方法  19-21
    2.3.1 酯化反应  19
    2.3.2 酯化产率的测定  19-20
    2.3.3 聚合实验  20-21
    2.3.4 红外光谱分析  21
  2.4 减缩剂性能测试试验方法  21-24
    2.4.1 减缩剂吸附量的测试  21-22
    2.4.2 表面张力的测定  22-23
    2.4.3 砂浆收缩和强度的测试  23
    2.4.4 混凝土收缩和强度的测试  23-24
  2.5 减缩剂与减水剂双掺减水剂减水性能的测试  24-25
    2.5.1 水泥净浆流动度的测定  24
    2.5.2 砂浆流动度的测定  24
    2.5.3 混凝土坍落度的测定  24-25
3 聚丙烯酸盐类减缩剂分子结构设计  25-29
  3.1 减缩剂的分子结构设计  25-27
    3.1.1 减缩剂必须满足的条件  25
    3.1.2 聚丙烯酸盐类减缩剂分子结构设计  25-27
  3.2 聚丙烯酸盐类减缩剂合成路线  27-29
4 聚丙烯酸盐类减缩剂的合成  29-42
  4.1 酯化反应  29-33
    4.1.1 酯化反应的作用机理  29
    4.1.2 酸催化剂的选择  29
    4.1.3 阻聚剂对酯化反应的影响  29-30
    4.1.4 酯化反应的实验设计及结果分析  30-31
    4.1.5 溶剂及减压蒸馏对酯化产率的影响  31-33
  4.2 聚合反应  33-35
    4.2.1 自由基聚合反应机理  33-35
  4.3 聚合因素对减缩剂降低溶液表面张力性能的影响  35-40
    4.3.1 投料方式对减缩剂降低溶液表面张力性能的影响  35-36
    4.3.2 引发剂对减缩剂降低溶液表面张力性能的影响  36-38
    4.3.3 PEA/MMA 单体摩尔比对减缩剂降低溶液表面张力性能的影响  38-39
    4.3.4 不同特征官能团对聚合物的改性  39
    4.3.5 接枝侧链对减缩剂降低溶液表面张力性能的影响  39-40
  4.4 本章小结  40-42
5 聚丙烯酸盐类减缩剂的性能研究  42-56
  5.1 聚丙烯酸盐类减缩剂的红外光谱分析  42-43
  5.2 水泥颗粒对聚丙烯酸盐类减缩剂吸附量的测定  43-45
  5.3 聚丙烯酸盐类减缩剂溶液表面张力的测定  45-48
    5.3.1 聚丙烯酸盐类减缩剂水溶液表面张力的测定  45-46
    5.3.2 聚丙烯酸盐类减缩剂饱和Ca(OH)_2 溶液表面张力的测定  46-47
    5.3.3 聚丙烯酸盐类减缩剂饱和Ca(OH)_2 溶液表面张力稳定性的测定  47-48
  5.4 聚丙烯酸盐类减缩剂内掺对砂浆性能的影响  48-49
    5.4.1 聚丙烯酸盐类减缩剂内掺对砂浆收缩的影响  48
    5.4.2 聚丙烯酸盐类减缩剂内掺对砂浆强度的影响  48-49
  5.5 聚丙烯酸盐类减缩剂内掺对混凝土性能的影响  49-51
    5.5.1 聚丙烯酸盐类减缩剂内掺对混凝土收缩的影响  49-50
    5.5.2 聚丙烯酸盐类减缩剂内掺对混凝土强度的影响  50-51
  5.6 聚丙烯酸盐类减缩剂与减水剂的相容性  51-55
    5.6.1 聚丙烯酸盐类减缩剂对减水剂减水效果的影响  51-53
    5.6.2 减水剂对聚丙烯酸盐类减缩剂减缩效果的影响  53-55
  5.7 本章小结  55-56
6 结论  56-58
致谢  58-59
参考文献  59-61
附录  61-63

聚丙烯酸盐类减缩剂的合成与性能研究

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