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纳米金自组装膜修饰电极在环境分析中的应用
作 者: 曾巍
导 师: 杨昌柱
学 校: 华中科技大学
专 业: 环境科学
关键词: 纳米金 玻碳 酚类 自组装膜 铜离子
分类号: X132
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
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本文借助种子媒介纳米金属生长方法,制备出纳米金修饰玻碳电极(Au/GCE)。以该修饰电极为基础,首先研究了四种酚类物质在该修饰电极表面的电化学响应,同时对比分析了与裸玻碳电极和平面金电极表面不同的电极响应结果。随后利用巯基与金之间的结合力,在该修饰电极表面上,自组装了L-半胱氨酸和3-巯基丙酸两种不同的自组装膜。研究了Cu2+在这两种不同的修饰电极表面的响应。论文取得以下结果:(1)与裸玻碳电极和传统的平面金电极相比,Au/GCE对邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和苯酚均存在有显著的电化学催化作用。氧化峰电位的大小与有机物自身的分子结构存在有一定的关系。(2)计时电流试验结果说明,间苯二酚、对苯二酚和苯酚在Au/GCE电极都有快速的良好的电流响应。(3) L-cys/Au/GCE修饰电极对水体中Cu2+具有良好的电化学响应。在0.02mol·L-1的L-cys溶液中,2小时内组装膜在纳米金修饰玻碳电极表面即可达到稳定;Cu2+氧化还原峰电位与支持电解液pH呈线性关系; Cu2+在修饰电极表面富集在2min后变化不大;在10200mV·s-1的扫速范围内,Cu2+的氧化还原峰电流与扫描速率呈线性关系。(4) 1μg/L500μg/L的浓度范围内,Cu2+的峰电流与浓度存在线性关系。部分无机盐和其它金属离子的干扰试验结果说明,该修饰电极对于Cu2+的富集具有较好的选择性。(5) MPA/Au/GCE对Cu2+具有良好的响应。Cu2+在该修饰电极表面发生的氧化还原过程为表面控制过程;在pH值在4.08.0的范围内,Cu2+的氧化峰电位逐渐负移;同时随着富集时间的增加,Cu2+的氧化还原峰都有显著的增加。(6)在0.1μg/L-100μg/L浓度范围内,Cu2+浓度与溶出峰电流有良好的线性关系。自来水中的加标回收试验及电极的重现性试验说明,该修饰电极可用于实际样品中Cu2+的测定,同时具有较好的稳定性。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-10 1 绪论 10-21 1.1 自组装膜(SAMs)概况 10-15 1.1.1 SAMs 的基本概念,发展简史及主要特征 10-12 1.1.2 SAMs 结构、分类及自组装动力学 12-13 1.1.3 SAMs 的研究内容和表征技术 13-15 1.2 自组装膜(SAMs)在电分析化学的应用 15-17 1.2.1 膜表面的电子传输 15 1.2.2 电催化 15 1.2.3 分子识别 15-16 1.2.4 生物传感器 16 1.2.5 离子选择性电极 16 1.2.6 其他分析领域的应用 16-17 1.3 自组装膜研究所取得的成就与展望 17 1.4 纳米粒子的组装膜 17-19 1.4.1 纳米颗粒的性质 17-18 1.4.2 纳米粒子的组装膜的制备 18 1.4.3 纳米粒子的组装膜的应用 18-19 1.5 论文选题背景及实验总体思路设计 19-21 1.5.1 选题背景 19 1.5.2 实验总体思路设计 19-21 2 仪器、药品及电极的制备 21-24 2.1 仪器和试剂 21 2.2 纳米金修饰电极的制备 21-22 2.3 平面金电极的清洗 22-24 3 纳米金修饰玻碳电极对酚类有机物的检测 24-33 3.1 试验部分 24-25 3.1.1 仪器和试剂 24-25 3.1.2 电极的制备 25 3.1.3 实验步骤 25 3.2 结果与讨论 25-32 3.2.1 酚类物质在不同电极表面的响应 25-28 3.2.2 酚类物质在Au/GCE 电极表面的测定 28-32 3.3 结论 32-33 4 L-半胱氨酸自组装膜修饰电极对Cu~(2+)的检测 33-45 4.1 试验部分 33-34 4.1.1 仪器和试剂 33 4.1.2 修饰电极的制备 33-34 4.1.3 实验测定步骤 34 4.2 结果与讨论 34-44 4.2.1 Cu~(2+)在不同修饰电极表面的响应 34-36 4.2.2 自组装膜的自组装时间的影响 36-37 4.2.3 溶液的pH 值对Cu~(2+)检测的影响 37-38 4.2.4 富集时间对Cu~(2+)检测的影响 38-39 4.2.5 峰电流和扫速的关系 39-40 4.2.6 纳米金颗粒的粒径对于自组装膜及Cu~(2+)检测的影响 40-41 4.2.7 Cu~(2+)在电极上的浓度响应 41-42 4.2.8 电极抗干扰能力的检测 42-43 4.2.9 电极的重现性 43-44 4.3 结论 44-45 5 3-巯基丙酸(MPA)自组装膜的制备及应用研究 45-52 5.1 试验部分 45-46 5.1.1 仪器和试剂 45-46 5.1.2 MPA/Au/GCE 修饰电极的制备 46 5.1.3 实验测定步骤 46 5.2 结果与讨论 46-51 5.2.1 Cu~(2+)在不同修饰电极表面的响应 46-47 5.2.2 溶液的pH 值对Cu~(2+)化学响应的影响 47-48 5.2.3 峰电流和扫速的关系 48 5.2.4 富集时间对Cu~(2+)化学响应的影响 48-49 5.2.5 Cu~(2+)在电极上的浓度响应 49-50 5.2.6 修饰电极的重现性及对实际样品的检测 50-51 5.3 结论 51-52 6 全文总结 52-54 致谢 54-55 参考文献 55-60 附录 攻读硕士期间发表的学术论文目录 60
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境科学基础理论 > 环境化学 > 环境分析化学
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