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温敏水凝胶整体柱的制备及其色谱性能的考察

作 者: 杨冠群
导 师: 杨更亮
学 校: 河北大学
专 业: 药物分析学
关键词: 高效液相色谱(HPLC) N-异丙基丙烯酰胺 溶菌酶 免疫球蛋白 聚乙烯基酯树脂
分类号: O657.7
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要


高效液相色谱(HPLC)法在目前药物分析领域研究中占有主导地位,由于HPLC整体色谱柱渗透性好、制备简单,在药物分析有着举足轻重的地位。本文综述了聚合物整体柱的进展情况及其在相关方面的应用,以及智能水凝胶的研究进展情况及其应用。本文介绍了以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以偶氮二异丁基腈(AIBN)为引发剂,以十二醇为制孔剂来制备聚合物整体柱,并以该柱为基质键合了温度敏感型智能水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺,用该柱作为HPLC的固定相来对人血清中的免疫球蛋白进行分离,取得了较好的分离效果。最后,介绍了以一种新型的材料聚乙烯基酯树脂(甲基丙烯酸间苯二酚二缩甘油酯)为单体,EDMA为交联剂,以AIBN为引发剂,以十二醇为致孔剂制备所得的聚合物整体柱,经聚N-异丙基丙烯酰胺修饰后,用该柱对鸡卵清中的溶菌酶进行分离,结果表明分离效果较好,适合作为HPLC的固定相。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章 综述  9-13
  1.1 引言  9
  1.2 整体柱的分类  9
  1.3 聚合物整体柱的制备  9-10
  1.4 聚合物整体柱的应用  10
  1.5 聚合物整体柱存在的问题与展望  10-11
  1.6 智能水凝胶  11
  1.7 智能水凝胶的制备  11-12
  1.8 智能水凝胶的应用及展望  12-13
第2章 温敏水凝胶键合GMA聚合物整体柱的制备及其在分离免疫球蛋白中的应用  13-24
  2.1 引言  13
  2.2 实验部分  13-18
    2.2.1 试剂与仪器  13-14
    2.2.2 聚(GMA-EDMA)智能型整体柱的制备  14-17
    2.2.3 色谱条件  17
    2.2.4 在不同温度下分离人血浆中免疫球蛋白  17
    2.2.5 在不同pH的流动相下分离人血浆中免疫球蛋白  17
    2.2.6 在不同温度下、不同流动相比例下分离小分子药物  17
    2.2.7 最大柱容量考察条件  17
    2.2.8 样品的制备  17-18
  2.3 结果与讨论  18-23
    2.3.1 致孔剂对整体柱的影响  18
    2.3.2 整体柱的背压考察  18
    2.3.3 最大柱容量考察  18-20
    2.3.4 红外谱图  20
    2.3.5 pH值对免疫球蛋白分离的影响  20
    2.3.6 温度对免疫球蛋白分离的影响  20-22
    2.3.7 流动相比例对分离小分子药物的影响  22
    2.3.8 温度对分离小分子药物的影响  22-23
    2.3.9 整体柱稳定性考察  23
  2.4 结论  23-24
第3章 温敏水凝胶键合聚乙烯基酯树脂整体柱的制备及其在分离溶菌酶中的应用  24-30
  3.1 引言  24
  3.2 实验部分  24-25
    3.2.1 试剂与仪器  24-25
    3.2.2 整体柱的制备及化学修饰  25
    3.2.3 色谱条件  25
    3.2.4 样品制备  25
  3.3 结果与讨论  25-29
    3.3.1 色谱分离图  25-26
    3.3.2 温度对溶菌酶分离的影响  26-27
    3.3.3 盐浓度对溶菌酶分离的影响  27
    3.3.4 温度对分离小分子药物的影响  27-28
    3.3.5 整体柱的背压考察  28-29
    3.3.6 聚合物整体柱对Lys的最大柱容量  29
  3.4 结论  29-30
参考文献  30-34
硕士研究生期间发表和待发论文  34-35
致谢  35

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 色谱分析
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