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离子色谱仪检定技术及装置的研究

作　者: 朱茜
导　师: 吕运朋；陈传岭
学　校: 郑州大学
专　业: 测试计量技术及仪器
关键词: 离子色谱仪 检定装置 检定技术 色谱数据采集系统
分类号: O657.75
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


离子色谱仪属于依法管理计量器具,它主要用于环保监测、自来水、食品、医药等方面的样品分析。无论从经济还是技术的观点来看,为了保证计量法的贯彻实施,落实计量器具的检定工作,为了保证离子色谱仪测量数据的准确可靠,对离子色谱仪的检定装置与技术的研究,都有着非常重要的意义。由于离子色谱仪进入我国时间不长,对离子色谱仪的检定技术和检定装置的研究国内尚鲜有报道,离子色谱的检定工作还存在着一些不足和有待完善之处。因为国内市场上色谱型号众多,工作站各不相同,检定人员很难掌握所有型号的工作站的操作方法,对检定工作的顺利开展造成一些不利影响。并且现有的检定方法在检定过程自动化程度不高,后期数据处理工作量较大,给检定人员特别是基层检定工作人员带来很大不便。基于此,本文对离子色谱仪的检定技术及检定装置进行了细致的研究。本文中所进行的对离子色谱仪检定装置及检定技术的研究,利用中国计量科学研究院生物和能源研究所提供的标准物质,结合HW-2000色谱数据采集系统、测温装置和自主开发的数据处理系统,实现了离子色谱仪的科学检定及检定数据的自动处理。本装置可以大幅提高工作效率,减小人为误差,能够更加客观、真实的反应仪器设备的运行状态。同时考虑到仪器的发展与创新以及色谱的互通性,本检定装置特意增加了更加人性的扩展功能和对气相色谱、液相色谱进行检定数据处理的功能,以应对日新月异的仪器设备的更新。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
1 绪论  10-13
  1.1 离子色谱仪简介  10-11
  1.2 离子色谱仪检定装置的发展现状  11
  1.3 本文研究的主要内容  11-12
  1.4 本章小结  12-13
2 离子色谱仪检定装置的系统分析与设计  13-23
  2.1 离子色谱仪的组成及工作原理  13
  2.2 离子色谱仪检定技术研究  13-18
    2.2.1 外观检查  14
    2.2.2 系统的无泄漏检查  14
    2.2.3 泵流量设定值误差和流量稳定性误差检定  14-15
    2.2.4 柱恒温箱温度控制  15-16
    2.2.5 基线稳定性  16
    2.2.6 最小检出浓度  16
    2.2.7 线性范围和相关系数检定  16-17
    2.2.8 保留时间和定量重复性误差检定  17-18
    2.2.9 分离能力  18
  2.3 离子色谱仪检定装置的组成及设计目标  18-22
    2.3.1 标准物质  19
    2.3.2 数据采集系统  19
    2.3.3 测温装置  19-20
    2.3.4 数据处理系统  20-21
    2.3.5 离子色谱仪的量值溯源关系  21-22
  2.4 本章小结  22-23
3 装置硬件部分的设计  23-30
  3.1 标准物质的选择及确认  23-24
    3.1.1 标准物质的定义  23-24
    3.1.2 标准物质的选择及确认  24
  3.2 数据采集器的设计  24-26
  3.3 测温装置的设计  26-28
    3.3.1 热电阻的测温原理  27
    3.3.2 金属热电阻  27-28
    3.3.3 热电阻的信号连接方式  28
  3.4 本章小结  28-30
4 装置软件部分的设计  30-40
  4.1 开发工具介绍  30
  4.2 数据采集和峰计算模块  30-32
    4.2.1 概述  30
    4.2.2 软件的参数设置  30-31
    4.2.3 软件的数据采集  31-32
    4.2.4 软件的谱峰识别  32
    4.2.5 软件的定量计算  32
  4.3 检定数据处理模块  32-39
    4.3.1 概述  32-33
    4.3.2 系统设计构想  33-34
    4.3.3 数据处理  34-39
  4.4 本章小结  39-40
5 检定装置的考核验证及性能评估  40-55
  5.1 检定装置的稳定性考核和重复性考核  40-41
    5.1.1 检定装置的稳定性考核  40
    5.1.2 检定装置的重复性考核  40-41
  5.2 检定实例验证及数据分析  41-51
    5.2.1 检定实例一  41-46
    5.2.2 检定实例二  46-48
    5.2.3 检定实例三  48-51
  5.3 检定装置的不确定度评定  51-52
    5.3.1 测量结果不确定度的评定  51
    5.3.2 数学模型  51
    5.3.3 各分量不确定度的来源  51-52
  5.4 装置的性能评估  52-54
    5.4.1 标准物质的性能评估  52-53
    5.4.2 数据采集系统的性能评估  53
    5.4.3 测温装置的性能评估  53
    5.4.4 数据处理系统的性能评估  53-54
  5.5 本章小结  54-55
6 结论  55-57
  6.1 全文总结  55-56
  6.2 研究展望  56-57
参考文献  57-59
附录 衡量不同检测器性能所需的参数和计算公式  59-65
致谢  65-66
个人简历  66

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 色谱分析 > 离子交换色谱分析法
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