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A1/Pb-WC-CeO_2电极材料的制备及性能研究

作　者: 王永银
导　师: 司云森
学　校: 昆明理工大学
专　业: 钢铁冶金
关键词: 铝基复合电镀耐蚀性析氧过电位交换电流密度
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

论文采用复合电镀的方法制备出具有较好电催化活性,耐腐蚀性强,结合力良好的铝基Pb-WC-CeO2复合镀层。由于铝的化学性质很活泼,容易在表面形成一层致密的氧化膜,难以施镀。论文通过改进铝基电镀的前处理工艺,采用酸蚀→两步浸锌→电镀镍,获得了作为中间层的平整、致密、结合力好的铝基镀镍层。设计并采用正交试验优化浸锌液及镀镍液的组成,讨论了各因素对镀层沉积速率的影响。通过二次浸锌化学镀在铝表面形成一层锌镀层,浸锌工艺条件为：NaOH 200g/L、ZnO 20g/L、配位剂50g/L、活性离子2g/L、NaNO3 2g/L,第一次浸锌时间为1min,第二次为40s;再在其表面电镀Ni,获得结合力优良的Ni镀层。通过划痕、弯曲、热震实验检测镀层结合力,利用阴极极化曲线对镀镍液性能进行测量。最终获得优化镀镍液工艺条件为：Na2SO4 40g/L、NaCl 20g/L、柠檬酸三钠80g/L、硼酸20g/L、添加剂0.45g/L、NiSO4 80g/L、电流密度(Dk)1.5A/dm2。研究了氟硼酸盐体系中铝基镀铅的最佳工艺条件：采用极化曲线扫描考察了镀液的性能,单因素试验考察了工艺条件的影响；通过测量镀层厚度,划痕试验,热震试验、弯曲试验以及耐蚀试验考察了不同因素对镀层结合力的影响,采用扫描电镜观察并分析铅镀层的表面形貌；通过Tafel曲线扫描,计算出了Al/Pb镀层的电化学参数。结果表明：经严格的前处理,采用本工艺(醋酸铅：200-250g/L,氟硼酸：160-180g/L,硼酸：15-20g/L,添加剂：1-2g/L,电流密度:1-3A/dm2,温度：常温,搅拌),在铝基上可获得结晶致密,均匀平整,结合力优良的铅镀层。在铝基镀铅的基础上进行复合电镀,在镀层中掺杂微米级WC和纳米级Ce02颗粒,采用正交实验法、单因素法和极化曲线的测量优化最佳的电沉积条件,并将在最佳工艺条件下的镀层样品进行SEM检测以观察其表面形貌,采用Tafel曲线分析考察其耐腐蚀性能。采用塔菲尔曲线和析氧稳态极化曲线考察了固体颗粒浓度和工艺参数对镀层耐腐蚀性能和析氧动力学性能的影响。并且对纯铅镀层与复合镀层的耐腐蚀性能进行了比较,结果表明复合镀层的耐腐蚀性能优于纯铅镀层；复合镀层与纯铅镀层的析氧动力学数据显示：复合镀层的析氧过电位比纯铅镀层的小,而其交换电流密度比纯铅镀层的大。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-11
第一章绪论  11-20
  1.1 电沉积概述  11-12
  1.2 铝的性质  12-14
    1.2.1 铝的主要物理性质  12
    1.2.2 铝的化学性质  12-13
    1.2.3 铝的用途及优点  13-14
  1.3 铝基电沉积技术的发展动态  14-15
  1.4 铝基电镀的困难  15
  1.5 电镀铅简介  15-16
  1.6 复合电镀  16-18
    1.6.1 复合电镀概述  16
    1.6.2 复合电镀的研究现状及应用  16-18
  1.7 本课题研究的意义及目的  18-20
第二章实验的理论基础  20-45
  2.1 金属电沉积基本原理  20-22
  2.2 金属电结晶的基本历程  22-29
    2.2.1 金属离子在电解液中的存在形式  22-24
    2.2.2 通电金属离子的放电历程  24-25
    2.2.3 结晶的吸附原子表面扩散控制  25-27
    2.2.4 晶核的形成与长大  27-29
  2.3 电结晶的影响因素  29-33
    2.3.1 电解液因素  29-32
    2.3.2 工艺因素  32-33
  2.4 复合电镀基本原理  33-37
    2.4.1 几个重要的机理及模型  33-35
    2.4.2 复合电镀机理研究最新进展  35-37
  2.5 复合电镀的影响因素  37-38
    2.5.1 复合电镀的基本条件  37
    2.5.2 影响复合镀层的因素  37-38
  2.6 极化曲线原理和应用  38-40
  2.7 tafel曲线的测试原理  40-42
  2.8 正交实验方法和原理  42-45
第三章实验技术与方法  45-49
  3.1 实验仪器及试剂  45
    3.1.1 实验仪器  45
    3.1.2 实验试剂  45
  3.2 实验方案及内容  45-49
    3.2.1 复合电极制备  45-46
    3.2.2 测试(表征)  46-49
第四章铝基镀铅前处理工艺研究  49-65
  4.1 两步浸锌工艺  49-51
  4.2 镀镍工艺  51-54
  4.3 镀液组分对阴极极化的影响  54-59
    4.3.1 NiSO_4浓度对阴极极化的影响  55
    4.3.2 NaCl浓度对阴极极化的影响  55-56
    4.3.3 配位剂浓度对阴极极化的影响  56-57
    4.3.4 Na_2SO_4浓度对阴极极化的影响  57
    4.3.5 H_3BO_4浓度对阴极极化的影响  57-58
    4.3.6 添加剂浓度对阴极极化的影响  58-59
  4.4 镀液成分及工艺条件对沉积速率的影响  59-63
    4.4.1 H_3BO_4浓度对沉积速率的影响  59
    4.4.2 Na_2SO_4浓度对沉积速率的影响  59-60
    4.4.3 配位剂浓度对沉积速率的影响  60-61
    4.4.4 添加剂浓度对沉积速率的影响  61
    4.4.5 温度对沉积速率的影响  61-62
    4.4.6 pH值对沉积速率的影响  62
    4.4.7 电流密度(D_k)对沉积速率的影响  62-63
  4.5 镀镍层划痕、热震、弯曲试验结果及分析  63
  4.6 本章小结  63-65
第五章 Al/Pb-WC-CeO_2复合镀层的工艺研究  65-82
  5.1 铝基镀铅的工艺研究  65-73
    5.1.1 单因素实验  65-68
    5.1.2 极化曲线  68-71
    5.1.3 镀层结合力的检测  71
    5.1.4 镀层耐蚀性的检测  71-72
    5.1.5 表面形貌检测与分析  72-73
  5.2 Al/Pb-WC-CeO_2复合电极电镀工艺研究  73-79
    5.2.1 单因素实验探索  73-75
    5.2.2 正交实验  75-77
    5.2.3 阴极极化曲线  77-78
    5.2.4 镀层的表面形貌检测与分析  78-79
    5.2.5 Al/Pb-WC-CeO_2复合镀层的相结构  79
  5.3 本章小结  79-82
第六章 Al/Pb-WC-CeO_2的电化学性能研究  82-100
  6.1 溶液中各组分的浓度与工艺条件对镀层耐腐蚀性能的影响  82-88
    6.1.1 碳化钨浓度对镀层耐蚀性能的影响  82-83
    6.1.2 CeO_2浓度对镀层耐蚀性能的影响  83-84
    6.1.3 电流密度对镀层耐蚀性能的影响  84-85
    6.1.4 温度对镀层耐蚀性能的影响  85-86
    6.1.5 时间对镀层耐蚀性能的影响  86-87
    6.1.6 搅拌对镀层耐蚀性能的影响  87-88
  6.2 纯铅镀层与复合镀层的耐蚀性能比较  88-89
  6.3 溶液中各组分的浓度与工艺条件对析氧动力学参数的影响  89-97
    6.3.1 WC浓度对析氧动力学参数的影响  90-92
    6.3.2 二氧化铈浓度对析氧动力学参数的影响  92-93
    6.3.3 温度对析氧动力学参数的影响  93-94
    6.3.4 搅拌对析氧动力学参数的影响  94
    6.3.5 电流对析氧动力学参数的影响  94-96
    6.3.6 时间对析氧动力学参数的影响  96-97
  6.4 纯铅镀层与复合镀层的析氧动力学参数的比较  97
  6.5 本章小结  97-100
第七章结论  100-102
致谢  102-103
参考文献  103-106
附录  106

A1/Pb-WC-CeO_2电极材料的制备及性能研究

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