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菜籽油脱臭馏出物中天然V_E和植物甾醇提取工艺研究

作　者: 姜洪峰
导　师: 钱俊青
学　校: 浙江工业大学
专　业: 生物化工
关键词: 菜籽油脱臭馏出物天然V_E 植物甾醇提取曲面响应法
分类号: TQ466.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

油脂脱臭是油脂精炼工艺过程中的一重要工序，油脂脱臭馏出物是提取天然V_E和植物甾醇的主要原料，随着天然V_E和植物甾醇市场需求的上升，油脂脱臭馏出物供应日益紧张。目前国内开发成功的天然V_E制备工艺可以较好地适用于V_E含量高于5％的脱臭馏出物，但因工艺和设备所限制，天然V_E和植物甾醇低含量的脱臭馏出物在国内大量存在，现有的工艺对此类脱臭馏出物难于直接利用，开发适应原料粗糙的V_E和甾醇浓缩工艺，充分利用宝贵的资源，具有重大的现实意义。针对V_E容易氧化，含量低的特点，采用酒精萃取菜籽油脱臭馏出物中天然V_E。曲面响应法优化了萃取工艺，酒精浓度92％，酒精pH 4.0，液料比4.5 L／kg，在萃取温度64℃，机械搅拌120 r／min下回流萃取20 min。在最优萃取工艺下，天然V_E提取率达68.82％，纯度达1.81％。与原料相比，浓缩倍数达24.48倍。以萃取得天然V_E浓缩物为原料，采用100～200目的粗孔ZCX—Ⅱ型柱层层析硅胶为吸附剂，柱层析纯化。单因素实验得最佳洗脱条件：柱层层析硅胶32.5g，高径比10：1，负载量3.6g，洗脱溶剂乙醇-石油醚混合溶液，配比为20：80，用量240mL，洗脱速度1.2 mL／min。收集第100～170mL的洗脱液，脱溶后天然V_E含量达5.65％，回收率达81.2％，浓缩3.12倍。硅胶经再生、洗脱溶剂均可回收套用。所得V_E浓缩物含量满足现有的天然V_E制备工艺对原料的要求。由酒精萃取工艺所得的萃余物采用水相皂化，正交法优化了皂化工艺，碱料比0.2kg NaOH／kg，水料比5L／kg，在80℃下回流皂化8 h后，经饱和食盐水洗涤皂化液得不皂化物；用曲面响应法优化了不皂化物中植物甾醇萃取工艺，液料比7 L乙酸乙酯／kg脱臭馏出物，在62℃，140r／min机械搅拌下回流萃取40min，1000r／min低速离心15min，萃取液回收溶剂后得纯度为15.18％的植物甾醇，提取率75.97％。高效液相色谱分析，植物甾醇提取浓缩效果显著。

全文目录

摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
第一章文献综述  11-30
  1.1 植物油精炼脱臭馏出物及其价值  11-12
  1.2 天然V_E综述  12-18
    1.2.1 维生素E的结构  12-13
    1.2.2 维生素E的理化性质  13-14
    1.2.3 维生素E的生理功能及应用  14-15
    1.2.4 从脱臭馏出物中提取天然V_E方法及其优缺点  15-18
  1.3 植物甾醇综述  18-24
    1.3.1 植物甾醇的结构及在自然界中的分布  18-19
    1.3.2 甾醇的理化性质  19-20
    1.3.3 植物甾醇的生理功能及应用  20-22
    1.3.4 从脱臭馏出物中提取植物甾醇方法及其优缺点  22-24
  1.4 开发植物油精练脱臭馏出物的现状  24-28
    1.4.1 脱臭馏出物中天然V_E的开发利用  24-25
    1.4.2 脱臭馏出物中植物甾醇的开发利用  25-26
    1.4.3 宝贵的植物油精练脱臭馏出物资源  26-28
  1.5 本课题的研究目的、意义和研究方案  28-30
第二章菜籽油脱臭馏出物天然V_E萃取工艺研究  30-42
  2.0 引言  30
  2.1 实验材料与方法  30-33
    2.1.1 实验材料  30-31
    2.1.2 实验仪器  31
    2.1.3 实验方法  31
    2.1.4 分析方法  31-33
  2.2 实验结果与讨论  33-40
    2.2.1 酒精萃取工艺的单因素试验  33-36
    2.2.2 天然V_E萃取工艺的响应面法优化  36-40
      2.2.2.1 Packett-Burman设计筛选重要因素  36-38
      2.2.2.2 最优水平的确定Box-Behnken设计  38-40
  2.3 本章小结  40-42
第三章天然维生素E的柱层析纯化  42-52
  3.0 引言  42
  3.1 实验材料与方法  42-44
    3.1.1 实验材料  42-43
    3.1.2 实验仪器  43
    3.1.3 实验方法  43
    3.1.4 分析方法  43-44
  3.2 实验结果与讨论  44-50
    3.2.1 流动相的选择  44
    3.2.2 柱层析提纯工艺的优化  44-48
    3.2.3 溶剂套用和硅胶再生  48-49
    3.2.4 高效液相色谱分析  49-50
  3.3 本章小结  50-52
第四章菜籽油脱臭馏出物皂化萃取植物甾醇工艺研究  52-71
  4.0 引言  52
  4.1 实验材料与方法  52-55
    4.1.1 实验材料  52-53
    4.1.2 实验仪器  53
    4.1.3 实验方法  53-54
    4.1.4 分析方法  54-55
  4.2 实验结果与讨论  55-70
    4.2.1 脱臭馏出物皂化工艺条件确定  55-60
      4.2.1.1 皂化方式的选择  55-56
      4.2.1.2 皂化工艺单因素实验  56-58
      4.2.1.3 皂化工艺条件的正交试验  58-60
    4.2.2 不皂化物中植物甾醇萃取工艺的确定  60-68
      4.2.2.1 最适萃取溶剂的选择  60
      4.2.2.2 萃取工艺的单因素试验  60-63
      4.2.2.3 植物甾醇萃取工艺的响应面法优化  63-68
        4.2.2.3.1 Packett-Burman设计筛选重要因素  64-65
        4.2.2.3.2 最优水平的确定Box-Behnken设计  65-68
    4.2.3 高效液相色谱分析  68-70
  4.3 本章小结  70-71
结论  71-72
参考文献  72-80
攻读硕士学位期间发表论文  80-81
致谢  81

菜籽油脱臭馏出物中天然V_E和植物甾醇提取工艺研究

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