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甲氧基卟啉的合成及在金属离子和蛋白质分析中的应用

作　者: 韩颜颜
导　师: 魏琴
学　校: 济南大学
专　业: 分析化学
关键词: 甲氧基卟啉同时测定金属离子蛋白质模拟酶
分类号: O629.73
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

卟啉及金属卟啉化合物广泛存在于自然界和生命体,在生命活动中起着非常重要的作用。卟啉作为显色剂已经广泛应用于单一金属离子的测定;卟啉化合物还可作为过氧化物模拟酶催化化学发光反应用于生物大分子的检测。本文首先详细叙述了卟啉化合物基本的合成方法及卟啉化合物在金属离子和生物大分子分析中的应用。论文主要包括以下几个方面:一、采用4-甲氧基苯甲醛、苯甲醛、吡咯为原料,通过经典的Alder-Longo合成法,得到了不对称甲氧基卟啉化合物及其金属配合物,并合成了Meso-四-（3-甲氧基-4-羟基苯基）卟啉及其锌、锰、铽金属配合物。产物经过红外、紫外、核磁等表征,确定其结构并将部分化合物应用到分析测定中。二、5,10-二苯基^-15,20-二（4-甲氧基苯基）卟啉作为显色剂,结合光谱拟合软件对吸收光谱进行二阶求导,利用导数分光光度法同时测定了铜、镉、铅三种金属离子,考察了同时测定的最佳条件;铜、镉、铅三种金属离子分别在0.05 - 0.80、0.01 - 0.56、0.12 - 1.66μg·mL^-1线性范围内符合朗伯-比尔定律,摩尔吸光系数分别为2.10×10⁵、3.95×10⁵、3.36×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,并将该方法用于实际样品中多种金属离子的同时测定。三、建立了Meso-四（3-甲氧基-4-羟基苯基）卟啉（[T-（3-MO-4-HP）P]）作为显色剂分光光度法同时测定铜、锌、镉、汞、铅的方法,考察了各个条件对测定的影响,铜、锌、镉、汞、铅五种金属离子分别在0 - 0.60、0 - 0.60、0 - 0.40、0 - 0.80、0 - 0.48μg·mL^-1线性范围内符合朗伯-比尔定律,显色体系的摩尔吸光系数分别为1.38×10⁵、1.01×10⁵、3.24×10⁵、1.0⁷×10⁵、1.29×10⁵ L·mol^-1·cm^-1;并将其应用于多种实际样品中金属离子的同时测定。四、采用流动注射化学发光法以5-（4-甲氧基苯基）^-10,15,20-三苯基锌卟啉为过氧化物模拟酶测定牛血清白蛋白,在最佳条件下,绘制牛血清白蛋白的工作曲线,线性范围为0.05 - 25.0μg·mL^-1,检测限为2.73 ng·mL^-1。初步从理论上探讨了其作用机理,并采用荧光光谱研究了该锌卟啉与牛血清白蛋白之间的相互作用力、猝灭机理及其卟啉化合物对蛋白质构型变化的影响等。五、采用流动注射化学发光法以Meso-四（3-甲氧基-4-羟基苯基）锰卟啉为过氧化物模拟酶测定转铁蛋白,探讨该发光反应的最佳实验条件,在最佳条件下,绘制转铁蛋白的工作曲线,线性范围为0.04 - 20.0μg·mL^-1,检测限为1.62 ng·mL^-1。并成功地将所建立的方法应用于血清样品中转铁蛋白含量的测定。

全文目录

摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
第一章绪论  12-20
  1.1 卟啉化合物的合成  12-14
    1.1.1 Rothemund 合成法  12-13
    1.1.2 Alder-Longo 合成法  13
    1.1.3 Lindsey 合成法  13
    1.1.4 其他方法  13-14
  1.2 卟啉化合物的应用  14-19
    1.2.1 卟啉化合物在金属离子分析中的应用  14-16
    1.2.2 卟啉化合物在生物大分子分析中的应用  16-19
  1.3 本论文研究内容及创新性  19-20
    1.3.1 主要研究内容  19
    1.3.2 创新性  19-20
第二章甲氧基卟啉及其金属配合物的合成、表征  20-32
  2.1 引言  20
  2.2 试剂与仪器  20-21
    2.2.1 主要试剂  20-21
    2.2.2 主要仪器  21
  2.3 甲氧基卟啉及其金属配合物的合成  21-24
    2.3.1 Meso-(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉的合成  21
    2.3.2 不对称甲氧基卟啉的合成  21-23
    2.3.3 甲氧基金属卟啉配合物的合成  23-24
  2.4 产物表征  24-32
    2.4.1 红外光谱表征  24-27
    2.4.2 立体构型优化及极性计算  27-29
    2.4.3 紫外-可见吸收光谱  29-30
    2.4.4 核磁分析  30-32
第三章不对称甲氧基卟啉导数分光光度法同时测定铜、镉、铅的研究  32-40
  3.1 引言  32
  3.2 实验部分  32-33
    3.2.1 试剂与仪器  32-33
    3.2.2 实验方法  33
  3.3 结果与讨论  33-39
    3.3.1 吸收光谱  33-34
    3.3.2 酸度的选择  34-35
    3.3.3 金属离子结合顺序的研究  35-36
    3.3.4 显色剂用量的选择  36
    3.3.5 加热时间的影响  36
    3.3.6 介质种类和用量的选择  36-37
    3.3.7 试剂加入顺序的选择  37-38
    3.3.8 干扰离子的影响  38
    3.3.9 工作曲线  38
    3.3.10 测定结果比较  38-39
    3.3.11 样品的测定  39
  3.4 结论  39-40
第四章对称型甲氧基卟啉导数分光光度法同时测定铜、锌、镉、汞、铅的研究  40-50
  4.1 引言  40
  4.2 实验部分  40-41
    4.2.1 试剂与仪器  40-41
    4.2.2 实验方法  41
  4.3 结果与讨论  41-49
    4.3.1 吸收光谱  41-43
    4.3.2 酸度的选择  43-44
    4.3.3 卟啉用量的选择  44-45
    4.3.4 介质种类和用量的选择  45
    4.3.5 试剂加入顺序的选择  45-46
    4.3.6 加热时间的影响  46
    4.3.7 干扰离子的影响  46-47
    4.3.8 工作曲线  47
    4.3.9 样品测定  47-49
  4.4 结论  49-50
第五章不对称型甲氧基锌卟啉作为过氧化物模拟酶在化学发光测定牛血清白蛋白中的应用  50-66
  5.1 前言  50
  5.2 实验  50-51
    5.2.1 试剂与仪器  50
    5.2.2 实验方法  50-51
  5.3 结果与讨论  51-59
    5.3.1 BSA 对锌卟啉催化化学发光反应的影响  51-52
    5.3.2 锌卟啉浓度的选择  52-53
    5.3.3 酸度的选择  53
    5.3.4 鲁米诺浓度的选择  53-54
    5.3.5 过氧化氢浓度的选择  54-55
    5.3.6 主泵转速的选择  55
    5.3.7 副泵转速的选择  55-56
    5.3.8 工作曲线  56-57
    5.3.9 共存物质的影响  57
    5.3.10 样品测定  57-58
    5.3.11 锌卟啉催化鲁米诺化学发光机理的探讨  58-59
  5.4 荧光光谱法研究卟啉与牛血清白蛋白的结合机理  59-66
    5.4.1 实验方法  59
    5.4.2 结果与讨论  59-66
第六章鲁米诺-四(3-甲氧基-4-羟基)苯基锰卟啉-过氧化氢发光体系在转铁蛋白测定中的应用研究  66-76
  6.1 前言  66
  6.2 实验  66-68
    6.2.1 试剂与仪器  66-67
    6.2.2 实验方法  67-68
  6.3 结果与讨论  68-76
    6.3.1 转铁蛋白对卟啉催化化学发光反应的影响  68
    6.3.2 锰卟啉浓度的选择  68-69
    6.3.3 酸度的选择  69-70
    6.3.4 鲁米诺浓度的选择  70
    6.3.5 过氧化氢浓度的选择  70-71
    6.3.6 主泵转速的影响  71-72
    6.3.7 副泵转速的影响  72
    6.3.8 工作曲线  72-73
    6.3.9 共存物质的影响  73-74
    6.3.10 样品测定  74-76
结论  76-78
参考文献  78-86
致谢  86-88
附录A 在校期间发表论文及获奖情况  88-90
附录B 核磁谱图  90-92

甲氧基卟啉的合成及在金属离子和蛋白质分析中的应用

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