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化学法制备中空二氧化硅微球及其与聚苯胺的复合

作　者: 王伟
导　师: 许鑫华
学　校: 天津大学
专　业: 材料学
关键词: 二氧化硅 中空微球 反相微乳液 聚苯胺 复合材料
分类号: O633.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


二氧化硅中空微球的研究是基于中空微球的优异性能而发展起来的。它是一种新型微粒材料,直径在纳米至数微米之间,具有密度低、强度高、比表面积大、稳定性好、化学组成及粒度可控等特点,它的内部中空结构使其具有独特的力学、光学、电学、声学和热学等性能。聚苯胺作为应用最为广泛的导电高分子之一,具有合成简便、较高电导率和较强电化学活性等优点,但是它特有的苯醌式刚性结构,使其在电化学反应过程中分子链容易断裂,导致电学性能降低和力学加工性能差等缺陷。本文采用化学法-反相微乳液法制备二氧化硅中空微球。首先以正硅酸已酯为硅源制备二氧化硅前驱体溶液,然后再通过二氧化硅前驱体在反相微乳液中形成的油包水“微水池”作为反应场所,二氧化硅前驱体以液体小液滴为核模板,在其表面通过催化剂的作用发生缩聚反应固化成壳。在反相微乳液体系中,采用单一乳化剂和助乳化剂相匹配的原则,通过控制水浴温度、pH值、前驱体水相与介质油相的比例,采用超声搅拌的方式,成功制备出粒径分布较均匀的二氧化硅中空微球。通过相差显微镜、SEM、红外、DTA和XRD等表征测试手段,对制备过程中的影响因素和最终的产品进行研究分析。本课题实验采用自制的二氧化硅中空微球作为基体材料,通过苯胺在其表面发生原位聚合,形成包覆二氧化硅微球的聚苯胺壳层,得到聚苯胺-二氧化硅中空微球复合材料。该新型复合材料,兼备了无机材料和有机材料的双重优点,既具备了二氧化硅中空微球低密度、高强度、流动性好、耐磨和物化性能稳定等优点,又具有聚苯胺的电化学活性,并且PANI-SiO2中空微球复合材料较单一相聚苯胺具有更好的电性能。可望在二次电池、电流变体、超级电容器和微电子器件电极的开发得到利用,拓展了在导电材料、吸波材料和催化剂载体等领域的应用。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章 绪论  9-25
  1.1 前言  9-10
  1.2 中空微球  10-12
    1.2.1 中空微球的分类  11
    1.2.2 中空微球的制备方法  11-12
  1.3 二氧化硅中空微球  12-16
    1.3.1 二氧化硅中空微球的制备研究进展  13-14
    1.3.2 物理法制备二氧化硅中空微球  14-15
    1.3.3 化学法制备二氧化硅中空微球  15-16
  1.4 二氧化硅中空微球的性能及应用  16-18
  1.5 有机-无机复合材料  18
  1.6 有机-无机复合材料的制备技术  18-21
    1.6.1 共混法  18-19
    1.6.2 溶胶-凝胶法  19-20
    1.6.3 插层法  20
    1.6.4 接枝法  20-21
  1.7 聚苯胺-无机复合材料  21-23
    1.7.1 聚苯胺的制备及应用  21-22
    1.7.2 聚苯胺-无机复合材料研究进展  22-23
  1.8 研究课题的提出  23-25
第二章 化学法制备中空二氧化硅微球  25-47
  2.1 引言  25-26
  2.2 实验部分  26-28
    2.2.1 实验药品  26
    2.2.2 实验仪器及设备  26-27
    2.2.3 二氧化硅中空微球的制备  27
    2.2.4 结构与性能表征  27-28
  2.3 反应机理  28-30
    2.3.1 正硅酸乙酯的水解缩合原理  28-29
    2.3.2 反相微乳液的形成机理  29-30
  2.4 二氧化硅中空微球制备条件的影响  30-38
    2.4.1 乳化剂与助乳化剂的影响  30-31
    2.4.2 微乳液中最大增溶水量的影响  31-32
    2.4.3 前驱体浓度的影响  32-33
    2.4.4 pH值的影响  33-35
    2.4.5 温度的影响  35
    2.4.6 超声搅拌的影响  35-37
    2.4.7 水/油相不同比例的影响  37-38
  2.5 结果与讨论  38-46
    2.5.1 相差显微镜表征  38-39
    2.5.2 FT-IR表征  39-40
    2.5.3 TGA表征  40-41
    2.5.4 XRD表征  41-42
    2.5.5 SEM表征  42-43
    2.5.6 氮气吸附表征  43-44
    2.5.7 密度测试  44-45
    2.5.8 强度测试  45-46
  2.6 小结  46-47
第三章 聚苯胺-二氧化硅中空微球复合材料  47-61
  3.1 引言  47-48
  3.2 实验部分  48-50
    3.2.1 实验药品  48
    3.2.2 实验仪器及设备  48-49
    3.2.3 Si0_2 中空微球的酸化处理  49
    3.2.4 苯胺的蒸馏  49
    3.2.5 PANI-Si0_2 中空微球的复合  49
    3.2.6 电极的预处理  49
    3.2.7 PANI-Si0_2 中空微球修饰金电极  49-50
    3.2.8 结果与性能表征  50
  3.3 PANI-Si0_2 中空微球复合材料导电性能的影响因素  50-54
    3.3.1 HCl浓度的影响  50-51
    3.3.2 氧化剂的影响  51-52
    3.3.3 反应温度的影响  52-53
    3.3.4 反应时间的影响  53-54
  3.4 结果与讨论  54-60
    3.4.1 相差显微镜表征  54-55
    3.4.2 FT-IR表征  55-56
    3.4.3 TGA表征  56-57
    3.4.4 循环伏安扫描  57-59
    3.4.5 交流阻抗测试  59-60
  3.5 小结  60-61
第四章 全文总结  61-62
参考文献  62-69
发表论文和参加科研情况说明  69-70
致谢  70

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 杂链聚合物 > 链上含氮的聚合物
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