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甲酸钠催化传递还原DNS制备DSD酸

作　者: 姜楠
导　师: 张国亮
学　校: 天津大学
专　业: 生物医学工程
关键词: DNS DSD 甲酸钠 还原 DADB Raney-Ni 失活
分类号: TQ247.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 37次
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内容摘要


4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)是具有双官能团的重要染料中间体,广泛应用于洗涤剂、纺织工业、塑料、照像和造纸工业中。本文提出了一种用甲酸钠催化传递还原4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)制备DSD酸新方法。该法的特点是可以在常压下实现DNS的催化加氢还原,对设备要求低,并克服了传统铁粉还原法的劳动强度大、环境污染等问题。本文的主要研究内容包括:1、选择工业上常用的Pd/C(5%)和Raney-Ni两种催化加氢催化剂作为甲酸钠催化传递还原DNS的催化剂,分别考察了它们的用量和活性对DNS还原的转化率、选择性的影响。实验结果表明,Pd/C(5%)对甲酸钠传递还原的催化活性过高,导致大量副产物4,4’-二氨基联苄-2,2’-二磺酸(DADB)生成。而采用钝化的Raney-Ni催化剂可以有效抑制苄基物杂质的产生,因而DNS的选择性也大大提高。2、通过单因素实验及正交试验,考察了各种因素对DNS还原反应的影响,确定了较佳的工艺条件:采用钝化的Raney-Ni为催化剂,反应温度为80℃,催化剂量为0.10g(DNS质量的10%),原料配比DNS:甲酸钠=1:8.5(mol比),反应pH值为5.1,采用正滴方式慢速滴加原料液。在此条件下,DSD酸的收率达到96%以上,从而为工业化生产提供了新的方法和实验依据。3、实验验证了钝化处理后的Raney-Ni虽然有良好的选择性,但其重复使用性能并不理想,本文分析了Raney-Ni催化剂失活的主要原因是表面活性中心数量的减少。4、初步设计了甲酸钠催化传递还原DNS制备DSD酸的工艺废水的处理过程,即通过蒸发、硫酸酸化、蒸馏等操作实现甲酸、乙酸的重复利用,降低了生产成本,为废水处理的后续实验提供了理论依据。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 文献综述  8-20
  1.1 概述  8-10
    1.1.1 DSD酸的性质  8-9
    1.1.2 DSD酸的用途及国内外研究现状  9-10
  1.2 DNS还原工艺进展及评述  10-17
    1.2.1 铁粉还原法(零价铁还原)  11-12
    1.2.2 硫化碱还原法  12-13
    1.2.3 催化加氢还原法  13-14
    1.2.4 Se催化CO/H_20还原法  14-16
    1.2.5 其他还原方法  16
    1.2.6 工艺评述  16-17
  1.3 本文的工作及理论依据  17-20
    1.3.1 理论依据  17-18
    1.3.2 本文工作  18-20
第二章 实验部分  20-27
  2.1 实验原料及设备  20-21
    2.1.1 实验原料  20-21
    2.1.2 实验设备及检测仪器  21
  2.2 实验方案的确定及实验步骤  21-24
    2.2.1 实验方案及工艺条件的选择  21-23
    2.2.2 实验步骤  23-24
  2.3 分析方法  24-27
    2.3.1 标样的制备  24
    2.3.2 样品的分析  24-27
第三章 结果与讨论  27-51
  3.1 甲酸钠催化传递还原DNS的机理  27-29
    3.1.1 芳香硝基化合物加氢反应机理  27-28
    3.1.2 甲酸钠催化传递还原DNS反应机理  28-29
  3.2 催化剂选择及性能评价  29-39
    3.2.1 催化剂的选择  29-30
    3.2.2 催化剂性能评价实验  30-32
    3.2.3 副产物成分分析及形成机理  32-34
    3.2.4 催化剂钝化  34-35
    3.2.5 催化剂钝化对DNS选择性的影响  35-38
    3.2.6 稳定性实验  38-39
  3.3 单因素实验  39-44
    3.3.1 工艺条件对DSD酸收率的影响  39-44
    3.3.2 稳定实验  44
  3.4 正交试验  44-45
  3.5 滴加速度对DSD酸收率的影响  45-47
  3.6 催化剂复用的性能测试  47-49
    3.6.1 催化剂复用测试实验  47
    3.6.2 Raney-Ni失活原因分析  47-48
    3.6.3 其他原因分析  48-49
  3.7 废水处理  49-51
    3.7.1 DSD 酸还原废水传统处理方法  49-50
    3.7.2 甲酸钠催化传递制备DSD酸工艺废水处理  50-51
第四章 结论与展望  51-53
参考文献  53-57
发表论文和科研情况说明  57-58
致谢  58

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族含硫化合物 > 芳香族磺酸及其衍生物
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