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凝胶法制备改性活性氧化铝研究

作　者: 顾伟伟
导　师: 沈美庆
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: 活性氧化铝磷凝胶法热稳定性稀土金属碱土金属
分类号: TQ133.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

为了深入考察杂质元素对活性氧化铝的高温热稳定效应,本论文采用凝胶法制备得到磷改性活性氧化铝,通过采用XRD、BET、红外、核磁共振等表征手段,系统研究了非金属元素磷对氧化铝的晶型、比表面积、孔结构以及表面酸性的影响,研究表明:磷的添加有利于提高活性氧化铝的高温热稳定性,增大其比表面积,在同一温度下,随着磷含量的增加,活性氧化铝的比表面积和孔容逐渐增大;添加5wt%磷元素后的活性氧化铝样品,经500℃煅烧3h后比表面积达到329.5m²·g^-1,孔容达到0.854ml·g^-1;α晶相转变温度由1100℃提高到了1300℃;经1200℃煅烧3h后,比表面积仍保持在85.3m²·g^-1、孔容0.356ml·g^-1、孔分布集中在10⁶0nm区间,平均孔径保持在15nm左右。推测在凝胶化过程中,磷元素进入Al₂O₃的表层晶格,占据γ-Al2O3的四面体空位;随着温度的升高,空位中的磷对氧化铝相变时的阳离子重排过程产生位阻效应,从而抑制了α粒子的形核过程,提高了γ-Al₂O₃向α-Al₂O₃的转变温度,改善了样品的高温热稳定性。随着温度的进一步升高,磷逐渐向氧化铝表面迁移、富集,并析出磷酸铝晶体,相变也随之进一步的完全。采用相同工艺制备得到相同添加量的镧、铈、钡和铈锆改性γ-Al₂O₃,考察不同改性元素对活性氧化铝性能的影响。通过比对发现:在添加量相同的情况下,稀土金属、碱土金属都能很好地稳定氧化铝的表面结构。但磷改性样品在低温（500℃）和高温（1200℃）下更能提高氧化铝的比表面积和孔容,稳定氧化铝的表面结构和形态。

全文目录

中文摘要  2-3
ABSTRACT  3-6
前言  6-7
第一章文献综述  7-19
  1.1 概述  7-8
  1.2 活性氧化铝特点  8-12
    1.2.1 活性氧化铝的孔结构  8-11
    1.2.2 表面酸性  11-12
  1.3 烧结和相变机理  12-14
  1.4 活性氧化铝改性研究  14-18
    1.4.1 助剂改性  14-15
    1.4.2 镧改性氧化铝研究  15-16
    1.4.3 铈改性氧化铝研究  16
    1.4.4 钡改性氧化铝研究  16-17
    1.4.5 磷改性氧化铝研究  17-18
  1.5 课题研究背景与意义  18-19
第二章凝胶法制备含磷氧化铝  19-24
  2.1 实验原理  19
  2.2 药品与试剂  19
  2.3 主要仪器设备  19-20
  2.4 实验部分  20-21
    2.4.1 实验准备  20
    2.4.2 实验流程和步骤  20-21
  2.5 表征方法  21-24
    2.5.1 X 射线衍射实验（XRD）  21
    2.5.2 BET 比表面及孔容孔分布的测定  21-22
    2.5.3 红外光谱分析  22
    2.5.4 固体核磁共振（NMR）  22-24
第三章实验结果与讨论  24-42
  3.1 磷对活性氧化铝晶型的影响  24-27
  3.2 磷对活性氧化铝表面形态的影响  27-32
  3.3 磷对活性氧化铝表面酸性的影响  32-35
    3.3.1 普通红外分析结果  32-34
    3.3.2 红外吡啶吸附实验结果  34-35
  3.4 磷对氧化铝的稳定机理研究  35-40
    3.4.1 晶粒尺寸  35-37
    3.4.2 磷在氧化铝中的存在方式  37-38
    3.4.3 稳定机理  38-40
  3.5 小结  40-42
第四章不同金属元素对活性氧化铝的改性研究  42-53
  4.1 概述  42
  4.2 实验设计  42-43
  4.3 实验部分  43
    4.3.1 药品与试剂  43
    4.3.2 制备流程  43
  4.4 表征方法  43-44
  4.5 实验结果与讨论  44-51
    4.5.1 比表面分析结果  44-45
    4.5.2 孔结构分析结果  45-49
    4.5.3 红外分析结果  49-51
  4.6 小结  51-53
第五章结论  53-54
参考文献  54-61
发表论文和参加科研情况  61-62
致谢  62

凝胶法制备改性活性氧化铝研究

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