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超支化聚酯基二茂铁的合成及性能研究

作　者: 张颖
导　师: 肖凤娟
学　校: 石家庄铁道学院
专　业: 材料学
关键词: 二茂铁超支化聚酯基二茂铁超支化聚酯合成表征抗氧化老化
分类号: O634
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

二茂铁及其衍生物以独特的分子结构和特殊的电化学、磁、催化和氧化还原性能而成为新型金属有机化合物中重要的一种,它的研究和开发已引起了国内外学术界和产业界的广泛兴趣。超支化聚合物具有高度支化的三维结构和大量的活性端基,可以通过端基改性以获得不同性能。将二茂铁引入高度支化的聚合物中合成超支化二茂铁,能够在二茂铁原有功能的基础上,进一步赋其优良的性能,有望在功能材料方面得到广泛应用。论文首先采用准一步法合成了一到四代端羟基超支化聚酯,而后以超支化聚酯为基本骨架,利用二茂铁甲酸分别与一到四代超支化聚酯端羟基发生酯化反应,合成了以超支化聚酯为核,二茂铁分子为壳的超支化聚酯基二茂铁。通过研究反应温度、时间、催化剂用量等试验条件对合成的影响,摸索出了适宜的合成工艺条件。利用FTIR,1HNMR, UV-Vis, DSC, TG等手段表征了超支化聚酯基二茂铁的官能团结构,分析了其紫外吸收性能,对其热稳定性和玻璃化转化温度进行了测定,用羟值滴定法计算了超支化聚酯基二茂铁的羟值和接枝率。FTIR,1H NMR结果表明二茂铁基团已接枝到超支化聚酯基体中,说明了二茂铁与超支化聚酯基体反应的有效性。TG和DTG测试结果表明了超支化聚酯基二茂铁在200℃才开始分解,这说明其具有良好的热稳定性。UV-Vis分析表明二茂铁接枝到超支化聚酯中后赋予了聚合物对紫外光的吸收性能,为其作为抗紫外光氧化材料的应用提供了前提。通过羟值滴定法计算出二茂铁在超支化聚酯末端的接枝率可达67.2%。以超支化聚酯基二茂铁作为抗紫外、抗日光氧化剂,将其与聚乙烯/聚丙烯树脂通过塑炼、共混、层压成型制成塑料材料,将其置于紫外光和自然光下照射数月加速氧化后,通过力学性能测试和断口形貌分析,完成了超支化聚酯基二茂铁对塑料的抗辐射作用研究。结果表明,超支化聚酯基二茂铁具有良好的抗紫外光和抗日光氧化作用。论文对其抗氧化机理进行了初步探讨,认为超支化聚酯基二茂铁能够吸收和屏蔽紫外光,从而起到抑制氧化的作用。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-26
  1.1 选题背景及意义  11-13
  1.2 国内外超支化二茂铁基聚合物发展动态  13-24
    1.2.1 超支化聚合物的特性及研究进展  13-15
    1.2.2 超支化二茂铁基聚合物的特性及研究进展  15-23
    1.2.3 聚合物抗光氧化剂应用及抗氧化机理的研究进展  23-24
  1.3 论文的主要内容及创新点  24-26
    1.3.1 主要研究内容  24
    1.3.2 主要创新点  24-26
第二章 1-4代超支化聚酯的合成及表征  26-38
  2.1 概述  26
  2.2 实验内容  26-31
    2.2.1 实验仪器与试剂  26-27
    2.2.2 实验原理  27-28
    2.2.3 工艺流程  28
    2.2.4 实验步骤  28
    2.2.5 羟值的测定  28-29
    2.2.6 溶解性实验  29-30
    2.2.7 特性粘度的测定  30
    2.2.8 表征  30-31
  2.3 实验结果与分析  31-37
    2.3.1 超支化聚酯的红外光谱FTIR分析  31-32
    2.3.2 超支化聚酯的~1H NMR分析  32
    2.3.3 超支化聚酯的热稳定性分析  32-33
    2.3.4 超支化聚酯的DSC分析  33-34
    2.3.5 超支化聚酯的特性粘度分析  34-36
    2.3.6 超支化聚酯羟值的测定  36
    2.3.7 超支化聚酯的溶解性  36-37
  2.4 小结  37-38
第三章 1-4代超支化聚酯基二茂铁的合成及表征  38-61
  3.1 概述  38
  3.2 实验内容  38-45
    3.2.1 实验仪器与试剂  38-39
    3.2.2 实验原理  39-40
    3.2.3 工艺流程  40
    3.2.4 1～4代超支化聚酯基二茂铁的合成步骤  40
    3.2.5 正交设计  40-42
    3.2.6 最佳工艺流程的确定  42-43
    3.2.7 羟值的测定  43-44
    3.2.8 溶解性实验  44
    3.2.9 特性粘度的测定  44-45
    3.2.10 表征  45
  3.3 实验结果与分析  45-59
    3.3.1 超支化聚酯基二茂铁的红外光谱FTIR分析  45-47
    3.3.2 超支化聚酯基二茂铁的~1H NMR分析  47-49
    3.3.4 超支化聚酯基二茂铁的紫外可见UV-VIS光谱分析  49-51
    3.3.5 超支化聚酯基二茂铁的TG热失重分析  51-55
    3.3.6 超支化聚酯基二茂铁的DSC分析  55-56
    3.3.7 超支化聚酯基二茂铁的特性粘度分析  56-58
    3.3.8 超支化聚酯基二茂铁接枝率的测定  58
    3.3.9 超支化聚酯基二茂铁的溶解性  58-59
  3.4 小结  59-61
第四章超支化聚酯基二茂铁在塑料抗氧化性能中的应用研究  61-71
  4.1 概述  61
  4.2 实验内容  61-64
    4.2.1 实验仪器与试剂  61-62
    4.2.2 实验原理  62
    4.2.3 实验步骤  62-63
    4.2.4 工艺流程  63
    4.2.5 测试表征  63-64
  4.3 结果与分析  64-70
    4.3.1 抗紫外抗日光辐射前后力学性能测试  64-68
      4.3.1.1 拉伸性能与断裂伸长率  64-66
      4.3.1.2 抗冲击性能  66-68
    4.3.2 断口形貌SEM分析  68-69
    4.3.3 超支化聚酯基二茂铁抗氧化机理分析  69-70
  4.4 小结  70-71
第五章结论与展望  71-73
  5.1 结论  71-72
  5.2 展望  72-73
参考文献  73-77
致谢  77-78
个人简历、在学期间的研究成果及发表的学术论文  78

超支化聚酯基二茂铁的合成及性能研究

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