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电解法生产元素硼的研究

作　者: 姜利霞
导　师: 张卫江
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 熔盐电解元素硼理论分解电压电流效率
分类号: TF804.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

硼粉广泛的应用在冶金、化工、电子等各个领域。元素硼的制备方法通常包括镁热还原法、氢化钠还原法、卤化硼分解法和熔盐电解法。目前,工业上仍以镁热还原法为主,但产品硼粉纯度低,且除去还原产物中的金属硼化物工艺流程长,成本高。而熔盐电解法具有工艺简单、成本低、产品杂质少、纯度高的优点。故本文选用熔盐电解法制备单质硼。本文对熔盐电解法制备单质硼的实验装置进行了设计,对熔盐体系进行了选择并且进行了热力学计算,验证了实验进行的可能性,并且为实验电压的选择提供了依据;用冷却曲线法研究了熔盐体系的初晶温度,为实验温度的选择奠定了基础。本文用熔盐电解法制得了纯度较高的硼粉;研究了石墨阳极的破损机理,为以后防腐蚀研究和材料选择打下了良好的基础;电流效率是电解法制备单质硼的一个重要生产指标,分析了电流效率降低的原因,动力学分析了氯化钾—氟化钾体系熔盐电解制备单质硼的反应机理,从而确定了此体系的电流效率的表达式,并讨论了实验温度、电解时间、阴极电流密度和极间距对电流效率的影响,从而得到了实验的最佳操作条件。实验结果表明,当电解温度为760-790℃,电流密度在0.8-1.14A/cm2范围之间,电解时间为2.5-3h,极间距离为4cm时,得到的硼粉纯度较高,电解槽的电流效率也较高。

全文目录

中文摘要  2-3
ABSTRACT  3-7
第一章文献综述  7-21
  1.1 单质硼概述  7-12
    1.1.1 硼的发现史  7
    1.1.2 单质硼的结构  7-9
    1.1.3 硼的分类  9-10
    1.1.4 硼的性质  10-12
  1.2 单质硼及化合物的应用  12-13
    1.2.1 单质硼的应用  12
    1.2.2 硼的化合物应用  12-13
  1.3 单质硼的制备方法  13-15
    1.3.1 镁热还原法  13-14
    1.3.2 氢化钠还原法  14
    1.3.3 卤化硼分解法  14
    1.3.4 自蔓延冶金法  14-15
    1.3.5 熔盐电解法  15
  1.4 熔盐电解理论及电解制硼现状  15-19
    1.4.1 熔盐理论基础  15-18
      1.4.1.1 概述  15-16
      1.4.1.2 熔盐的特性  16-18
    1.4.2 熔盐电解法制取硼粉的发展与现状  18-19
  1.5 硼粉生产的水平及我国硼工业的发展现状  19-20
  1.6 本论文工作  20-21
第二章电解槽的设计  21-29
  2.1 熔盐体系的选择  21-22
  2.2 原料物性  22-25
    2.2.1 氟化钾物性  22-23
    2.2.2 氯化钾物性  23-24
    2.2.3 氟硼酸钾物性  24
    2.2.4 氧化硼物性  24-25
  2.3 实验装置设计  25-29
    2.3.1 电解槽体  26
    2.3.2 加热系统  26-27
    2.3.3 直流稳压电源  27
    2.3.4 电极  27
    2.3.5 保护气体  27
    2.3.6 通气体的管  27-29
第三章理论分解电压和初晶温度的研究  29-39
  3.1 理论分解电压  29-36
    3.1.1 基本概念  29-30
    3.1.2 理论分解电压的计算  30-36
      3.1.2.1 氧化硼理论分解电压的计算  31-34
      3.1.2.2 氟硼酸钾理论分解电压的计算  34-35
      3.1.2.3 杂质的电极电位和熔盐分解压计算  35-36
  3.2 电解温度的选择  36-39
第四章电解生产单质硼  39-46
  4.1 实验过程  39-40
  4.2 实验结果分析与讨论  40-46
    4.2.1 硼粉化学成分分析  40-43
      4.2.1.1 含量测定方法简介  40-41
      4.2.1.2 碱熔法原理  41
      4.2.1.3 所用试剂与仪器设备  41
      4.2.1.4 硼含量的测定  41-42
      4.2.1.5 标准溶液的配置与标定  42
      4.2.1.6 应该注意的问题  42-43
    4.2.2 阴极产物的分析  43-45
    4.2.3 石墨阳极破损研究  45-46
      4.2.3.1 石墨阳极的物理破损  45
      4.2.3.2 石墨阳极的氧化  45-46
第五章电流效率  46-54
  5.1 电流效率  46-47
  5.2 硼电解槽电流效率降低的原因  47-48
  5.3 各因素对电流效率的影响  48-54
    5.3.1 动力学分析  48-50
    5.3.2 各因素的影响  50-54
      5.3.2.1 电解温度对电流效率的影响  50-51
      5.3.2.2 阴极电流密度对电流效率的影响  51
      5.3.2.3 极间距对电流效率的影响  51-52
      5.3.2.4 电解时间对电流效率的影响  52-53
      5.3.2.5 结语  53-54
第六章结论  54-55
符号说明  55-56
参考文献  56-60
发表论文和科研情况说明  60-61
致谢  61

电解法生产元素硼的研究

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