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活性封端的聚酰亚胺低聚物的合成与性能研究

作　者: 丁永红
导　师: 刘峰
学　校: 南昌大学
专　业: 有机化学
关键词: 聚酰亚胺低聚物封端性能
分类号: TQ323.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

聚酰亚胺材料可用于制取塑料、复合材料、薄膜、胶粘剂、纤维、泡沫、液晶取向剂、分离膜、光刻胶等,作为高性能的高分子材料,在许多领域已成为不可替代的材料。在各种应用领域,聚酰亚胺(PI)的优良的耐溶剂性能和耐热性能具有其它材料无可比拟的优势,但这些又是阻碍其加工的最大缺点。因此,为了改善其加工性能,在保持PI固有优良特性的同时,增加PI材料在有机溶剂中的溶解能力并降低其刚性是PI研究的重要课题。由聚酰亚胺树脂体系派生的含封端基团的酰亚胺树脂既具有聚酰亚胺的耐高温、耐湿热、耐辐射等多种优良特性,又具有易加工性,能在很多方面满足了先进树脂基复合材料的要求,成为目前研究的热点。基于以上研究,本论文结合江西林产资源丰富的特点,在聚酰亚胺中引入樟脑、松香衍生物等封端剂,将它们按一定比例加入到二酐和二胺中,合成聚酰亚胺低聚物。对合成的封端剂和低聚物进行了红外和核磁确认,并对合成的低聚物进行了热性能检测。热性能检测结果如下：以樟脑单酐为封端剂的聚酰亚胺的低聚物产物的5%热失重为380℃,412℃聚酰亚胺酰亚胺环的裂解,600℃左右为聚酰亚胺裂解。呋喃马来酸酐封端的聚酰亚胺的低聚物5%热失重为378.8℃。产物分别在430℃和600℃附近出现了2个吸热峰,分别对应为脂环结构的热裂解和聚酰亚胺环的热裂解吸热峰。马来双戊烯单酐封端的低聚物链节数为1,2的产物5%热失重分别为218℃和198℃,而50%的热失重温度分别为664℃和639℃。马来海松香封端的低聚物5%热失重温度分别为340℃、303℃、278℃,50%的热失重温度分别为442℃、438℃、483℃,低聚物也显示了较高的玻璃化温度,其中PI-1的Tg达到310℃。本课题结合了江西林产资源丰富的特点,在聚酰亚胺低聚物中引入樟脑、松香等可再生的林产资源,制取它们的衍生物为聚酰亚胺的低聚物的封端剂,这些衍生物中都含有脂环结构,将它们引入聚酰亚胺中,既可以改善聚酰亚胺的加工性能,又可以实现松香、樟脑的高值转化。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第1章绪论  9-27
  1.1 酰亚胺材料的国内外发展概况  9-11
    1.1.1 国外发展概况  9-10
    1.1.2 国内发展概况  10-11
  1.2 目前聚酰亚胺主要研究趋势  11
  1.3 PI的合成方法  11-26
    1.3.1 传统二胺二酐合成聚酰亚胺  11-18
      1.3.1.1 二酐与二胺两步法合成聚酰亚胺  11-17
        1.3.1.1.1. 聚酰胺酸  11-14
        1.3.1.1.2. 亚胺化  14-17
      1.3.1.2. 二酐与二胺高温溶液一步合成法  17-18
    1.3.2. 改变单体合成聚酰亚胺  18-21
      1.3.2.1. 由二酐和二异氰酸酯反应  18-19
      1.3.2.2. 由四酸的二元酯和二胺反应合成聚酰亚胺  19-20
      1.3.2.3. 以N-三甲基硅化二胺和二酐反应合成聚酰亚胺  20
      1.3.2.4. 由二酯二酰氯与二胺反应  20-21
      1.3.2.5 二酐和二脲反应合成聚酰亚胺  21
    1.3.3 活性封端的酰亚胺合成聚酰亚胺  21-26
      1.3.3.1. 胺-亚胺交换反应制备聚酰亚胺  21-23
      1.3.3.2 由四酰亚胺的碱金属与二卤代物反应  23
      1.3.3.3 通过D-A反应合成聚酰亚胺  23-24
      1.3.3.4 以双卤代酰亚胺或双硝基酰亚胺合成聚酰亚胺  24
      1.3.3.5 催化偶联反应  24-26
  1.4 课题立意思想和研究内容  26-27
第2章樟脑酸酐封端聚酰亚胺低聚物的合成及热性能研究  27-34
  2.1 前言  27
  2.2 实验部分  27-33
    2.2.1 实验仪器和原料  27-28
    2.2.2 樟脑二酸的合成  28-29
    2.2.3 樟脑二酸酐的合成  29
    2.2.4 樟脑二酸酐封端的聚酰亚胺低聚物合成  29-30
    2.2.5 结果与讨论  30-33
      2.2.5.1 合成条件  30
      2.2.5.2 结构表征  30-31
      2.2.5.3 热性能测试  31-33
  2.3 本章小结  33-34
第3章呋哺-马来酸酐封端的聚酰亚胺低聚物的合成  34-41
  3.1 前言  34
  3.2 实验部分  34-38
    3.2.1 实验试剂和仪器  34-35
    3.2.2 呋喃～马来酸酐加聚物合成  35
    3.2.3 呋喃-马来酸酐加成物封端的聚酰亚胺低聚物合成  35-36
    3.2.4 结果与讨论  36-38
      3.2.4.1 合成  36
      3.2.4.2 化学结构表征  36-38
  3.3 热性能测试  38-41
第4章双戊烯单酐封端聚酰亚胺低聚物合成及热性能研究  41-49
  4.1 前言  41
  4.2 实验部分  41-43
    4.2.1 实验试剂和仪器  41-42
    4.2.2 马来双戊烯单酐的合成  42-43
    4.2.3 双戊烯单酐封端低聚物的合成  43
  4.3 结果与讨论  43-49
    4.3.1 合成  43-44
    4.3.2 结构表征  44-47
    4.3.3 热性能  47-49
第5章马来海松香酸封端酰亚胺低聚物的合成与性能研究  49-58
  5.1 前言  49-50
  5.2 实验部分  50-52
    5.2.1 实验试剂和仪器  50
    5.2.2 马来海松酸的合成  50-51
      5.2.2.1 松香的异构化  50-51
      5.2.2.2 马来海松酸(MPA)的合成  51
    5.2.3 马来海松香封端的聚酰亚胺的低聚物的合成  51-52
  5.3 结果与讨论  52-56
    5.3.1 合成  52
    5.3.2 结构表征  52-54
    5.3.3 热性能  54-56
  5.4 本章小结  56-58
第六章结论与展望  58-59
致谢  59-60
参考文献  60-65
攻读学位期间的研究成果  65

活性封端的聚酰亚胺低聚物的合成与性能研究

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