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中频等离子体气相沉积类金刚石碳膜及其摩擦性能研究

作　者: 王亚军
导　师: 马欣新
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: DLC膜 MF-PCVD 结构硬度摩擦
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文用改装的等离子体化学气相沉积系统,采用中频等离子体气相沉积技术沉积了类金刚石碳（DLC）膜。不同的碳氢气源在不同的放电情况下,产生的等离子体种类不一样,沉积的薄膜结构和性能也会不一样,因此分别采用不饱和烃乙炔和饱和烃甲烷并混入不同比例的氢气为气源在不同的中频电压激发下沉积DLC膜。首先采用不同的沉积工艺参数,在Si基体上沉积了DLC膜,用扫描轮廓法测定了薄膜厚度,研究了薄膜的沉积速率;分别采用激光Raman光谱、原子力显微镜（AFM）研究了DLC膜的化学结构和表面形貌;纳米压痕试验测量DLC膜的纳米硬度和弹性模量;采用真空退火考察了薄膜的热稳定性;还用应力测试试验测量了薄膜的内应力。最后选择沉积参数在GCr15轴承钢表面沉积了一定厚度的DLC膜,并通过球-盘式摩擦试验机研究了大气环境下DLC膜的摩擦学行为,观察了磨痕形貌,并探讨了薄膜的摩擦机制。结果表明,采用中频等离子体气相沉积技术成功制备了含氢的DLC膜。采用乙炔/氢气沉积的DLC膜,流量比为6/6和6/12时,薄膜的沉积随电压的升高先增大后降低,而流量比为6/18时,沉积速率随电压的升高而降低。随电压的升高或气源中H₂比例的增大,膜中的氢含量减少,sp²相由链状形成芳香环,sp²键含量增多,团簇尺寸增大。对于C₂H₂/H₂流量比为6/18,电压升高薄膜石墨化较明显。DLC膜硬度变化范围为7-15GPa。薄膜的热稳定温度为300℃。采用甲烷及甲烷/氢气沉积DLC膜,沉积速率随电压的升高而增大。膜中的氢含量随电压的升高或气源中H₂比例的增大而减少,sp³键含量高,但主要以C（sp³）-H形式存在,随电压升高C（sp³）-C（sp³）增多,薄膜硬度变化为10.5-17.5GPa。薄膜的内应力随电压的升高而增大。在GCr15轴承钢表面沉积DLC膜的摩擦系数随中频电压的升高而降低,磨痕变宽,气源混入H₂,摩擦系数降低。薄膜的厚度对摩擦系数没影响,但稳定性随膜厚增大而增大。DLC膜的摩擦系数主要受膜中的氢含量和sp²/sp³比值的影响。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-25
  1.1 课题背景  10
  1.2 类金刚石薄膜的成分、结构和分类  10-14
  1.3 类金刚石膜的制备方法  14-18
    1.3.1 物理气相沉积  14-16
    1.3.2 化学气相沉积  16-18
  1.4 类金刚石膜的机械性能及应用  18-19
  1.5 类金刚石膜的摩擦性能研究现状  19-22
    1.5.1 工艺方法对类金刚石膜摩擦学性的影响  19-21
    1.5.2 类金刚石膜的摩擦机理  21-22
  1.6 DLC膜存在的主要问题及研究热点  22-24
  1.7 本论文主要研究内容  24-25
第2章材料及试验方法  25-31
  2.1 试验材料  25-26
  2.2 试样的制备  26
  2.3 试验方法  26-28
    2.3.1 试验设备  26
    2.3.2 试验工艺的确定  26-28
    2.3.3 DLC膜的制备过程  28
  2.4 分析方法和手段  28-31
    2.4.1 薄膜厚度测试  28
    2.4.2 激光Raman光谱分析  28
    2.4.3 硬度和弹性模量测试  28-29
    2.4.4 残余应力测试  29
    2.4.5 薄膜表面形貌观察  29-30
    2.4.6 摩擦磨损试验  30
    2.4.7 磨痕形貌观察  30-31
第3章采用不饱和烃乙炔沉积DLC膜的结构性能研究  31-48
  3.1 引言  31
  3.2 工艺参数对沉积速率的影响  31-33
    3.2.1 中频电压和C_2H_2/H_2 流量比对沉积速率的影响  31-33
    3.2.2 占空比对沉积速率的影响  33
  3.3 工艺参数对DLC膜化学结构的影响  33-41
    3.3.1 中频电压对DLC膜结构的影响  34-39
    3.3.2 C_2H_2/H_2 流量比对DLC膜结构的影响  39-41
    3.3.3 占空比对DLC膜结构的影响  41
  3.4 DLC膜的纳米力学性能  41-44
    3.4.1 中频电压和C_2H_2/H_2 流量比对DLC膜的纳米力学性能影响  42-43
    3.4.2 占空比对DLC膜的纳米力学性能影响  43-44
  3.5 DLC膜的热稳定性  44-46
    3.5.1 热处理对DLC膜结构的影响  44-46
    3.5.2 热处理对DLC膜力学性能的影响  46
  3.6 本章小结  46-48
第4章采用饱和烃甲烷沉积DLC膜的结构性能研究  48-60
  4.1 引言  48
  4.2 工艺参数对薄膜沉积速率的影响  48-49
  4.3 工艺参数对DLC膜结构的影响  49-53
    4.3.1 电压对DLC膜结构的影响  49-52
    4.3.2 CH4/H_2 流量比对DLC膜结构的影响  52-53
  4.4 DLC膜的表面形貌分析  53-55
  4.5 DLC膜的力学性能  55-57
    4.5.1 DLC膜的纳米硬度和弹性模量  55-56
    4.5.2 DLC膜的力学性能分析  56-57
  4.6 DLC膜的残余应力  57-59
  4.7 本章小结  59-60
第5章 GCr15 轴承钢表面沉积DLC膜的摩擦性能研究  60-68
  5.1 引言  60
  5.2 工艺参数对DLC膜摩擦学性能的影响  60-65
    5.2.1 工作电压对摩擦学性能的影响  60-62
    5.2.2 CH4/H_2 流量比对摩擦学行为的影响  62-63
    5.2.3 沉积时间对摩擦学性能的影响  63-65
  5.3 DLC膜的摩擦机理  65-66
  5.4 膜层硬度与摩擦性能的关系  66-67
  5.5 本章小结  67-68
结论  68-70
参考文献  70-77
攻读学位期间发表的学术论文  77-79
致谢  79

中频等离子体气相沉积类金刚石碳膜及其摩擦性能研究

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