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真空冶金法提纯高铝掺杂单晶硅尾料

作　者: 李志红
导　师: 马文会
学　校: 昆明理工大学
专　业: 冶金物理化学
关键词: 真空冶金单晶硅尾料提纯
分类号: TF13
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 42次
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内容摘要

目前,国内外的多晶硅生产企业和研究机构都在发展及研究以廉价的方式生产多晶硅作为主要目标。利用单晶硅生产中产生的废料作为原料,通过物理(冶金)提纯从而获取高纯度的太阳能级多晶硅的工艺路线受到了密切关注。本文利用真空冶金法,结合真空蒸发、真空定向凝固和真空脱气等技术,对掺杂单晶硅生产中的尾料进行纯化,以获得高纯度多晶硅。实验中采用电感耦合等离子原子发射光谱(Inductance couple plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)方法,对经真空冶金处理后的硅铸体中主要杂质纵向分布作了定量分析。检测结果显示：经真空冶金处理后形成的多晶硅铸体中,Al、Pb、Na等主要杂质的含量有了非常明显的下降；其中,杂质Al的含量由279ppm降至6.8ppm；Pb、Na在原料中的含量分别为15.8 ppm和2.4 ppm,经处理后因其含量低于ICP-AES检测限而未被检出。杂质Al在处理后的多晶硅铸体中沿熔体凝固方向自下而上逐渐升高。同时,利用XRD(X射线衍射)电子背散射衍射(Electron back-scattered diffraction,EBSD)和晶相显微技术对晶体微观结构作了分析研究。由此揭示了制取的多晶硅铸体中晶粒生长的行为,以及主要杂质分布特性的成因。从而可为工业生产中的技术改进和工艺控制条件的正确选择提供理论依据。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-7
第一章绪论  7-21
  1.1 引言  7-8
  1.2 国内外光伏产业概况  8-9
    1.2.1 我国光伏产业现状  8-9
    1.2.2 国外光伏产业现状  9
  1.3 多晶硅的分类和提纯方法  9-15
    1.3.1 多晶硅的分类  9
    1.3.2 多晶硅主要提纯方法  9-14
      1.3.2.1 化学提纯方法  9-11
      1.3.2.2 物理提纯方法(冶金提纯法)  11-14
    1.3.3 物理法(冶金法)和化学法生产高纯度多晶硅的比较  14-15
  1.4 国内外多晶硅生产状况  15-16
  1.5 国内外多晶硅产能与需求情况  16-17
  1.6 国内外多晶硅的生产技术  17-18
    1.6.1 国外多晶硅生产技术的主要发展的特点  17-18
    1.6.2 国内多晶硅生产技术的主要发展的特点  18
  1.7 国内行业发展的主要问题  18-19
  1.8 国家对行业发展的指导与建议  19
  1.9 本课题的研究意义及实验方案  19-21
    1.9.1 本课题的研究意义  19-20
    1.9.2 实验方案  20-21
第二章实验部分  21-38
  2.1 实验材料及设备简介  21-22
    2.1.1 主要实验原材料及试剂  21
    2.1.2 主要实验设备  21-22
  2.2 实验分析检测仪器简介  22-26
    2.2.1 金相显微镜  22
    2.2.2 ICP-AES  22-23
    2.2.3 EBSD(electron backscatter diffraction)的工作原理及应用  23-26
    2.2.4 XRD(X-ray diffraction)的工作原理及应用  26
  2.3 本实验的两个重要理论简述  26-36
    2.3.1. 真空熔炼去除非金属及金属杂质的主要原理  26-31
    2.3.2. 定向凝固除去金属中杂质的原理  31-36
  2.4 真空熔炼定向凝固实验及检测步骤  36-38
    2.4.1 实验步骤  36-37
    2.4.2 检测步骤  37-38
第三章实验检测结果及分析讨论  38-53
  3.1 真空定向凝固处理后样品中主要杂质含量的变化及分布  38-40
    3.1.1 样品中主要杂质含量的变化  38-39
    3.1.2 硅样品中主要杂质Al的含量分布  39-40
  3.2 多晶硅晶体生长形态分析  40-44
    3.2.1 晶体形核  40-41
    3.2.2 晶体长大  41-42
    3.2.3 定向凝固生长  42-44
  3.3 晶体的腐蚀和表征  44-45
  3.4 真空定向凝固处理后样品的XRD分析  45-50
  3.5 真空定向凝固处理后样品的EBSD分析  50-53
第四章结论与展望  53-55
  4.1 实验结论  53
  4.2 展望及建议  53-55
致谢  55-56
参考文献  56-59
附录攻读硕士期间参与的主要工作  59

真空冶金法提纯高铝掺杂单晶硅尾料

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