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La_3Ga_5SiO_（14）构型系列晶体的生长及其热学特性研究

作　者: 程秀凤
导　师: 袁多荣
学　校: 山东大学
专　业: 材料学
关键词: LGS晶体 单晶生长 晶体结构与性能 透过率 热学性能
分类号: O734
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


采用提拉法生长得到了La3Ga5SiO14（LGS）及其同构物A3BGa3Si2O14（A=Ca,Sr；B=Nb，Ta）系列晶体，对其晶体结构和性能，尤其是热学性能进行了研究。主要内容包括：1、研究了LGS晶体斜肩和平肩的生长，探索出优质单晶体的最佳生长工艺。用X-射线粉末衍射对生长的LGS晶体结构进行了鉴定，结果表明，生长的晶体为Ca3Ga2Ge4O14型单一相结构。对分析纯原料斜肩生长的LGS晶体以及高纯原料生长的LGS晶体，用UV／Vis／NIR Hitachi U-3500分光光度计进行了透过光谱测试，波段为200-3200nm，波长扫描速率为120（300）nm／min，狭缝为3mm，入射光垂直于测试面。发现晶体的透过率较高，最高达83％，同时表明要得到高透过率的LGS单晶，生长气氛中氧的含量应少一些比较好。采用Netzsch differential scanning calorimetric（DSC）SAT409 EP测定晶体的熔点。发现用高纯原料生长的晶体的熔点在1480℃左右，而分析纯原料生长的LGS晶体，熔点为1371℃，这可能是所用的原料纯度太低（99％La2O3，98Ga2O3，99％SiO2）造成的。在298．15K和453．15K时，LGS晶体的比热分别为0．6J／g．K和0．90J／g．K；在298．15K至472．15K之间测的晶体沿Z轴的平均线性膨胀系数为3．8×10-6K-1，而Y轴为5×10-6K-1。2、在生长LGS晶体的基础上，生长了A3BGa3Si2O14(ABGS：A=Ca2+，Sr2+；B=Nb5+，Ta5+)系列晶体。利用四圆衍射仪对Ca3TaGa3Si2O14（CTGS）晶体的结构进行了解析，表明该晶体为32点群，跟LGS晶体同构。测试了其粉末衍射，得到了这几种晶体的结构，并计算了晶胞参数，分别为：CNGS：a=8．0869（?），c=4．9743（?）；CTGS：a=8．0983（?），c=4．9769（?）；SNGS：a=8．1621（?），c=5．0808（?）；STGS：a=8．3327（?），c=5．0945（?）。测试了ABGS系列晶体的透过光谱，透过波段在200-3200nm，光线垂直于（010）面，发现其截止波长均在250-300nm之间。最高透过率都在82％以上。对制备得到的A3BGa3Si2O14(A=Ca2+，Sr2+；B=Nb5+，Ta5+)系列晶体的热学性能进行了测试分析。DTA的测试结果表明四种晶体的熔点分别为：CNGS：1349．9℃，CTGS：1368℃，SNGS：1415．4℃，STGS：1364．8℃；室温下，CNGS、CTGS、SNGS、STGS四种晶体的比热分别为：554．9671、411．0496、447．9083、457．2141 J／mol．K；在283．15-403．15K之间，四种晶体的热膨胀系数随温度均为线性增加，热膨胀系数分别为：CNGS：α1=1．7×10-6／K，α3=0；CTGS：α1=3．7×10-6／K，α3=5．2×10-6／K；SNGS：α1=7．0×10-6／K，α3=2．7×10-6／K；STGS：α1=9．7×10-6／K，α3=3．2×10-6／K。

全文目录


目录  4-6
摘要  6-8
Abstract  8-10
第一章 绪论  10-20
  1.1 前言  10-12
  1.2 硅酸镓镧及同构型晶体的研究进展  12-15
  1.3 本论文的研究内容和技术路线  15-16
  参考文献  16-20
第二章 热学性能测试方法及原理  20-27
  2.1 引言  20-21
  2.2 热学性能测试方法及原理  21-26
    2.2.1 比热容  21-22
    2.2.2 热容数据的应用  22-24
    2.2.3 DSC测试原理  24-25
    2.2.4 TMA测试原理  25-26
  参考文献  26-27
第三章 La_3Ga_5SiO_(14)单晶的生长及其热学性能的研究  27-46
  3.1 引言  27-30
  3.2 LGS晶体生长  30-36
    3.2.1 原料的合成  30-31
    3.2.2 生长的设备及温场  31-32
    3.2.3 单晶生长  32-36
  3.3 LGS单晶体结构测定及光学透过率测试  36-40
    3.3.1 单晶结构测定结构特性  36-38
    3.3.2 光学透过率性能  38-40
  3.4 热学性质的测试与分析  40-42
    3.4.1 熔点的测量  40-41
    3.4.2 比热和热膨胀的测量  41-42
  3.5 本章小结  42-44
  参考文献  44-46
第四章 A_3BGa_3Si_2O_(14)(A=Ca,Sr;B=Nb,Ta)系列晶体的生长、结构及热学性能研究  46-69
  4.1 前言  46-48
  4.2 A_3BGa_3Si_2O_(14)(A=Ca,Sr;B=Nb,Ta)系列晶体的生长  48-50
  4.3 Ca_3TaGa_3Si_2O_(14)(CTGS)晶体的结构测试与光学透过率分析  50-58
    4.3.1 衍射数据收集和晶体学数据  50-54
    4.3.2 粉末衍射光谱  54-55
    4.3.3 晶体的组分分析和分凝效应  55-57
    4.3.4 透过光谱  57-58
  4.4 晶体的综合热学性能测试及分析  58-65
    4.4.1 熔点的测量  58-62
    4.4.2 比热的测量  62-63
    4.4.3 热膨胀的测量  63-65
  4.5 本章小结  65-66
  参考文献  66-69
第五章 本论文工作的总结与创新点  69-71
  一、主要结论  69-70
  二、论文的主要创新点  70-71
攻读硕士学位期间发表的学术论文  71-73
  一、第一作者论文  71
  二、合作发表的论文  71-73
致谢  73-74
学位论文评阅及答辩情况表  74

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中图分类: > 数理科学和化学 > 晶体学 > 晶体物理 > 晶体的光学性质
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