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生脉饮复方有效部位纯化工艺初探及麦冬药材的质量标准研究

作　者: 许敏
导　师: 赵学军；高英
学　校: 广州中医药大学
专　业: 中药学
关键词: 生脉饮麦冬纯化工艺质量标准化学成分
分类号: R286.0
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文以中药复方生脉饮及其臣药百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus(Thunb.) Ker-Gawl.的干燥块根为研究对象,在文献研究的基础上对该复方有效部位的提取工艺及其麦冬的质量标准、化学成分等进行了初步研究,目的在于提高生脉饮有效部位的含量；完善麦冬质量标准,在生脉饮有效部位纯化工艺研究方面,用人参皂苷Rg1、麦冬皂苷D和五味子醇甲作为测定其三萜总皂苷、甾体总皂苷及总木脂素含量的指标性成分,再以三种有效成分的纯度及转移率对生脉饮纯化工艺研究进行监控。采用大孔吸附树脂对生脉饮有效部位进行了纯化处理,筛选了不同型号的树脂,考察了树脂的静态、动态吸附性能,并对上样液浓度和流速,洗脱溶剂浓度和体积等相关因素进行了优化,确立了最佳的纯化工艺为：LSA-40型大孔吸附树脂,上样液中生药与干树脂质量比1：1,依次用15BV-蒸馏水、15BV70%乙醇以1BV/h的洗脱速度洗脱,收集70%乙醇部分,减压浓缩至干在此工艺下得到的生脉饮的三萜皂苷纯度为19.94%,转移率为36.69%；甾体总皂苷纯度为31.19%,转移率为37.59%；总木脂素纯度为28.62%,转移率为39.11%；以三萜总皂苷计,总皂苷与总木脂素的纯度为48.66%,转移率为38.08%；以甾体总皂苷计,总皂苷与总木脂素的纯度为59.81%,转移率为38.30%。在麦冬质量标准研究方面,采用三种鉴别方法,即显微鉴别其横切面韧皮部、大孔树脂富集物进行薄层鉴别及蒸发光散射检测器鉴分别研究麦冬与山麦冬的差异；用麦冬皂苷D作为指标性成分,以香草醛-高氯酸法对16批药材进行皂苷含量测定,暂定本品按干燥品计算,总皂苷含量不得少于0.4%；用蒸发光散射检测器同时对16批麦冬中麦冬皂苷D与麦冬皂苷D’进行含量测定,暂定本品按干燥品计算,麦冬皂苷D与麦冬皂苷D’含量范围分别为0.008%-0.029%、0.007%-0.025%。在化学成分研究方面,对麦冬药材进行系统预实验,以了解其所含化学成分的具体情况。麦冬经提取后,提取物分别对用机溶剂萃取与大孔树脂富集纯化总皂苷进行考察比较,确定萃取与过大孔树脂两技术相结合富集总皂苷部位。对正丁醇部位和该部位结合大孔树脂富集得到的部位分别利用普通硅胶、葡聚糖凝胶、反相硅胶进行分离纯化,得到4个化合物,其中两个经与对照品鉴别,分别为胡萝卜苷与麦冬皂苷D。同时对两个部位的分离过程总结比较,结果说明前期富集总皂苷部位的纯度越高则有越利于分离单体,减少上柱分离次数。

生脉饮复方有效部位纯化工艺初探及麦冬药材的质量标准研究

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