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纳米氧化铋的制备及表征分析化学

作　者: 荆辉华
导　师: 蒋新宇
学　校: 中南大学
专　业: 分析化学
关键词: 氧化铋 纳米颗粒 纳米棒 控制合成 微乳液法
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 409次
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内容摘要


纳米材料的制备与应用已经成为当前研究的热点。铋是一种安全无毒的金属,由于其绿色特征日益受到重视。而氧化铋作为铋的一种重要产物,因其优异的光、电、磁、催化等性能而具有广泛的用途。我国铋资源相当丰富,然而铋产品单一,性能好的Bi203仍需进口,所以发展氧化铋的可控制备技术,对提升铋资源的价值和促进氧化铋粉体的应用具有重要的意义。本论文致力于纳米氧化铋的控制合成,分别采用微乳液法,高分子网络溶胶凝胶法及沉淀法探索其可控制备技术,并运用TEM, SEM, EDS, TG-DSC, XRD等表征方法对制得的产物进行表征,对制备工艺中的主要影响因素进行了研究,并对可控制备的反应机理进行了初步探讨。微乳法中选用TX100/正己醇／环己烷为反应体系,制得了纳米尺寸的氧化铋粒子,粒径大小为80-100 nm。该方法还获得了不同形貌及维度的氧化铋。对制备工艺中的影响因素进行了探索,结果表明含水量是影响产物形貌的主要因素。调节反应体系的含水量依次获得了棒状、六边形及片层结构的氧化铋前体。前体在600℃下煅烧2 h,得到α-Bi2O3晶体,形貌基本保持不变。此外,表面活性剂浓度,反应物浓度及反应时间也能影响产物的形貌。反应时间的影响表明六边形结构由较小的纳米颗粒生长而成,结合含水量对产物形貌的影响,对表面活性的作用机理及不同形貌的形成机理进行了探讨。以丙烯酰胺单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子网络法制备了粒径大小为40-50 nm的Bi2O3纳米粒子。煅烧温度影响产物的晶型,α-Bi2O3获得的条件是前体在560℃下煅烧2h。调节反应物浓度,pH值能控制产物的粒径。对沉淀法进行了改进,以BiCl3和NaOH为反应原料,在醇-水体系中加热回流直接获得了大量规则的四面体氧化铋晶体。晶体为体心立方Υ-Bi2O3,大小为1-5μm。实验还发现调节分散剂的用量能够起到控制产物形貌的目的。增大分散剂用量,可得到立方体结构的氧化铋。温度对产物晶型及形貌的影响表明适当地提高温度,有利于氧化铋晶体及四面体结构的形成。纯Υ-Bi2O3及具有规则形貌的多面体的形成温度大于或等于75℃。

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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