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环氧改性水性聚氨酯电泳树脂的制备与性能研究

作　者: 李金艳
导　师: 李再峰
学　校: 青岛科技大学
专　业: 有机化学
关键词: 水性聚氨酯改性环氧树脂光固化溶剂
分类号: TQ323.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

水性聚氨酯是以水替代传统聚氨酯中的有机溶剂作为分散介质发展起来的高分子合成树脂,可调配成不含或含少许有机溶剂的涂料,该类涂料具有无毒、不易燃烧、不易污染环境、节能、安全可靠、不易损伤被涂表面、易操作等优点,近年来,水性聚氨酯涂料越来越受到重视,世界范围内的聚氨酯涂料已逐步由溶剂型向水分散型转变。本论文采用自乳化的方法对环氧改性水性聚氨酯电泳树脂进行研究,论文包括以下三个部分:第一部分系统的研究了环氧改性水性阳离子型聚氨酯电泳树脂。研究了封端剂的种类及用量、环氧树脂E-12及MDEA的用量、R值的变化、异氰酸酯及低聚物多元醇的种类和软硬段比例变化对漆膜性能的影响;研究了主溶剂、助溶剂、助剂的种类和用量对漆膜性能的影响;研究了中和度对乳液外观、参数和漆膜性能的影响;高温150℃烘烤时间的选择对漆膜性能的影响;乳液固含量对黏度及漆膜外观的影响。研究结果表明HEMA/MEKO混合做封端剂优于MEKO、DMP;环氧树脂E-12用量增加能提高漆膜的硬度及耐腐蚀性;MDEA用量大小能影响的漆膜外观;IPDI/MDI混合物、聚酯多元醇为原料制备的水性聚氨酯电泳漆膜性能较好;用二氧六环、乙二醇丁醚、丁醇做主溶剂能得到较好的膜外观;丙二醇苯醚做助溶剂能改善漆膜的厚度;加入0.4%4552的消泡剂即可获得性能较好的漆膜;中和度100%时能得到稳定的乳液及良好的膜外观;高温150℃解封时间30-40min能使漆膜的性能达到最优化;低固含量时,乳液粘度随固含量的增加变化不大,漆膜外观随固含量增加有变化,固含量增大到22%时,膜的外观出现严重橘皮。第二部分系统的研究了环氧改性水性阴离子型聚氨酯电泳树脂。研究了亲水剂(DMPA)用量对乳液外观、粒径大小的影响;研究了分子量相同不同类型及不同分子量相同类型的多元醇对漆膜吸水性的影响;研究了环氧树脂E-12、E-44及其混合物对漆膜性能的影响;研究了助剂的种类及用量的变化对漆膜性能的影响;研究了电泳时间及乳液温度的变化对漆膜厚度的影响;研究了电流与电泳时间的关系;找出了烘烤涂膜最佳路线。结果表明亲水剂含量越高乳液越稳定,粒径越小;浸入水中相同的时间,分子量相同时聚酯型吸水率低于聚醚型,同种聚酯分子量越大吸水率越低;环氧树脂E-12用量为13.6%改性漆膜性能最好;电泳时间30-50s可使漆膜厚度达24-25.2μm;乳液的温度过高,漆膜的厚度反而越小;起始温度20℃,50℃停留30min的干燥路线能获得较好的漆膜外观。第三部分利用甲基丙烯酸羟乙酯封端制备了环氧改性阳离子型光固化聚氨酯电泳树脂。研究了蓖麻油用量对漆膜性能的影响;研究了封端剂HEMA用量对漆膜性能、Tg的影响;研究了干燥温度选择对最终漆膜光泽度的影响;研究了引发剂的种类及用量对漆膜外观的影响;研究了光照时间对漆膜的外观及吸水性的影响。结果表明蓖麻油用量增大能改善漆膜的耐腐蚀性;封端剂HEMA用量增大能使漆膜Tg提高、拉伸强度增大,断裂伸长率减小;光照时间3-4min,干燥温度在110℃,时间20min时,漆膜最终的光泽度最高;安息香乙醚用量为0.4%,光照时间3-4min时,漆膜的综合性能最好。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
第一章文献综述  15-38
  1.1 水性聚氨酯  15-19
    1.1.1 水性聚氨酯的制备方法  15-16
    1.1.2 水性聚氨酯的分类  16-17
    1.1.3 水性聚氨酯树脂性能的影响因素  17-19
    1.1.4 水性聚氨酯的缺陷  19
  1.2 水性聚氨酯的改性  19-24
    1.2.1 环氧树脂改性  20-21
    1.2.2 有机硅改性  21
    1.2.3 有机硅丙烯酸酯双改性水性聚氨酯  21-22
    1.2.4 纳米材料改性水性聚氨酯  22-23
    1.2.5 天然产物改性  23-24
  1.3 水性聚氨酯的应用  24-28
    1.3.1 胶黏剂  24-25
    1.3.2 涂料  25-28
      1.3.2.1 水性聚氨酯涂料的分类  25-27
      1.3.2.2 水性涂料的应用  27-28
  1.4 电泳涂料的发展状况  28-34
    1.4.1 阳极电泳涂料  29-30
    1.4.2 阴极电泳涂料  30-34
  1.5 电泳涂料涂装工艺  34-36
    1.5.1 电泳涂装的基本原理  34-35
    1.5.2 电泳涂装过程的基本反应  35-36
    1.5.3 电泳工艺流程  36
    1.5.4 电泳涂装现有工艺的缺陷  36
  1.6 本课题研究的意义  36-37
  1.7 本课题的研究内容  37-38
第二章实验部分  38-45
  2.1 主要原料及设备  38-40
    2.1.1 原料  38-39
    2.1.2 设备  39-40
  2.2 水性聚氨酯制备的一般步骤  40
  2.3 涂膜的制备  40-41
  2.4 测试与表征  41-45
第三章环氧改性阳离子型聚氨酯树脂的制备与性能研究  45-66
  3.1 引言  45
  3.2 实验部分  45-46
    3.2.1 实验原料  45-46
    3.2.2 环氧改性阳离子水性聚氨酯的合成  46
  3.3 结果与讨论  46-64
    3.3.1 水性聚氨酯热性能分析  46-49
    3.3.2 环氧树脂E-12 对漆膜性能的影响  49-50
      3.3.2.1 E-12 对漆膜外观的影响  49
      3.3.2.2 E-12 对漆膜耐丙酮性能的影响  49-50
    3.3.3 亲水剂对漆膜性能的影响  50-51
    3.3.4 溶剂对漆膜性能的影响  51-55
      3.3.4.1 主溶剂对漆膜性能的影响  51-52
      3.3.4.2 乙二醇丁醚与丁醇用量的变化对漆膜性能的影响  52
      3.3.4.3 助溶剂对漆膜外观的影响  52-53
      3.3.4.4 助溶剂对漆膜耐腐蚀性的影响  53-55
      3.3.4.5 ppH 对漆膜厚度的影响  55
    3.3.5 助剂对漆膜性能的影响  55-56
    3.3.6 消泡剂4552 对漆膜性能的影响  56
    3.3.7 交联剂对漆膜性能的影响  56-58
      3.3.7.1 三羟甲基丙烷油酸酯的合成  56-57
      3.3.7.2 交联剂的种类和用量对漆膜性能的影响  57-58
    3.3.8 R 值对漆膜性能的影响  58
    3.3.9 低聚物多元醇对漆膜性能的影响  58-59
    3.3.10 多异氰酸酯种类对漆膜性能的影响  59-60
    3.3.11 封端剂对漆膜性能的影响  60-61
      3.3.11.1 封端剂对漆膜外观的影响  60
      3.3.11.2 热引发剂 BPO 对漆膜吸水性的影响  60-61
    3.3.12 中和度对漆膜外观及乳液的影响  61-62
    3.3.13 高温解封时间对漆膜性能的影响  62-63
      3.3.13.1 高温解封时间对漆膜光泽度的影响  62
      3.3.13.2 高温解封时间对漆膜耐腐蚀性的影响  62-63
    3.3.14 乳液固含量对漆膜性能的影响  63-64
      3.3.14.1 乳液固含量对漆膜外观的影响  63-64
      3.3.14.2 乳液固含量对乳液粘度的影响  64
  3.4 小结  64-66
第四章环氧改性阴离子型聚氨酯树脂的制备与性能研究  66-80
  4.1 引言  66
  4.2 实验部分  66-68
    4.2.1 实验原料  66-67
    4.2.2 实验原理  67
    4.2.3 阴离子环氧改性聚氨酯乳液的制备  67-68
  4.3 结果与讨论  68-79
    4.3.1 MEKO 封端红外分析  68
    4.3.2 亲水剂对乳液及漆膜性能的影响  68-70
      4.3.2.1 DMPA 对乳液外观的影响  68-69
      4.3.2.2 DMPA 对漆膜吸水性的影响  69-70
      4.3.2.3 粒径大小分析  70
    4.3.3 多元醇对漆膜性能的影响  70-72
      4.3.3.1 不同种类多元醇对漆膜吸水性的影响  70-71
      4.3.3.2 分子量相同的多元醇对漆膜吸水性的影响  71-72
    4.3.4 环氧树脂对漆膜性能的影响  72-74
      4.3.4.1 E-12 对漆膜性能的影响  72
      4.3.4.2 E-44 对漆膜性能的影响  72-73
      4.3.4.3 共混E-12 和E-44 对漆膜性能的影响  73
      4.3.4.4 E-12 改性树脂对漆膜耐碱性的影响  73-74
    4.3.5 助剂对漆膜性能影响  74-75
    4.3.6 助剂425 对漆膜性能的影响  75-76
    4.3.7 电泳时间对漆膜厚度的影响  76
    4.3.8 电泳时间与电流的关系  76-77
    4.3.9 烘烤工艺的控制  77-78
    4.3.10 乳液温度与漆膜厚度的关系  78-79
  4.4 小结  79-80
第五章阳离子型紫外光固化环氧改性聚氨酯树脂的制备及性能研究  80-90
  5.1 引言  80
  5.2 实验部分  80-82
    5.2.1 实验原料  80-81
    5.2.2 实验原理  81
    5.2.3 阳离子紫外光固化型聚氨酯乳液的制备  81-82
    5.2.4 电泳漆膜的制备  82
  5.3 结果与讨论  82-89
    5.3.1 HEMA 封端聚氨酯红外分析  82-83
    5.3.2 蓖麻油对漆膜性能的影响  83
    5.3.3 甲基丙烯酸羟乙酯对漆膜的影响  83-86
      5.3.3.1 甲基丙烯酸羟乙酯对漆膜性能的影响  83-84
      5.3.3.2 甲基丙烯酸羟乙酯对涂膜力学性能的影响  84-85
      5.3.3.3 甲基丙烯酸羟乙酯对Tg 的影响  85-86
    5.3.4 干燥温度对漆膜光泽度的影响  86
    5.3.5 引发剂对漆膜外观的影响  86-88
      5.3.5.1 引发剂的种类对漆膜外观的影响  86-87
      5.3.5.2 安息香乙醚对漆膜外观的影响  87-88
    5.3.6 光照时间对漆膜性能的影响  88-89
      5.3.6.1 光照时间对漆膜外观的影响  88
      5.3.6.2 光照时间对漆膜吸水性的影响  88-89
  5.4 小结  89-90
结论  90-92
参考文献  92-98
致谢  98-99
攻读硕士学位期间取得的研究成果  99-101

环氧改性水性聚氨酯电泳树脂的制备与性能研究

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