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新型喷丝头对PAN基碳纤维用原丝纺丝工艺及纤维性能影响的研究

作　者: 王二轲
导　师: 陈惠芳
学　校: 东华大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 碳纤维 PAN原丝可纺性陶瓷喷丝头孔口胀大效应长径比(L/D)
分类号: TQ340.64
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

碳纤维（Carbon Fiber简称CF）是指含碳量大于90%的纤维材料,它是一种具有高强度,高模量,耐高温,耐腐蚀等一系列优异性能的新型材料。作为先进复合材料的增强纤维,其已被广泛地应用在各个领域。碳纤维可以用粘胶、PAN以及沥青等有机纤维在高温下碳化而成,随着科技的快速发展,PAN基碳纤维已成为了当前碳纤维工业中的主流。目前,国内外学者一致认为PAN原丝的质量是高性能PAN基碳纤维的关键所在。要获取高性能的PAN基碳纤维,其原丝必须具备高强、高纯、高致密性和均匀的纤维结构等性能。首先,本文主要研究了新型的喷丝头用材料及其在PAN纺丝工艺中的应用。以尽力避免孔口胀大现象为目的,我们综合考虑了喷丝头用材质的基本要求及各种材料的生产加工工艺,并通过接触角实验分析了不同材质与PAN/DMSO纺丝溶液间的表面张力,开发新型的喷丝头用材料。实验确定了一种新型的喷丝头用材料—Si₃N₄陶瓷材料,其与PAN/DMSO溶液间的表面张力相对较大,且具有“先切割后烧结”的制造工艺,可加工成具有令人满意的长径比（L/D）的喷丝头,能有效地减小纺丝过程中出现的出口膨胀效应,避免纺丝溶液沿喷丝头表面漫流的现象。同时,在固定的工艺条件下,我们分别使用具有相同几何条件的新型的Si₃N₄陶瓷喷丝头和传统的1Cr18Ni9Ti不锈钢喷丝头来纺制PAN原丝。通过对比纺制出的PAN初生纤维的截面形状及直径大小、PAN原丝的可纺性、结晶度、晶区取向度以及强度等结构性能,得出了可以采用新型的陶瓷喷丝头来代替传统的金属喷丝头应用于纤维生产工业中的结论。其次,本文又着重研究了不同长径比（L/D）的新型喷丝头对PAN原丝性能的影响。实验分别采用湿法、干湿法以及凝胶法进行纺丝,从多方面地分析了长径比（L/D）对PAN纺丝过程中产生的挤出胀大现象的影响,以及其对PAN原丝的膨润度、可纺性、结晶度、晶区取向度及强度等性能的影响。结果表明,随着L/D的增大,可有效地减小出口膨胀效应,避免PAN/DMSO纺丝溶液沿喷丝板漫流的现象,提高纺丝的稳定性;同时,PAN原丝的性能也随之提高,且当L/D达到某一值时,影响将逐渐消失。最后,本文又研究了纺制PAN基碳纤维原丝常用的PAN/DMSO体系湿法及干喷湿法的可纺性,其用直观函数V_1m—出凝固浴的第一辊最大卷绕速度来表征。在影响聚合物可纺性的因素中,我们研究了凝固浴条件、空气层高度、非溶剂（NSA）含量、纺丝温度和纺丝原液浓度等几种重要的因素对于干喷湿法纺丝可纺性的影响,并与湿法纺丝作了比较。研究结果表明,对于干湿法纺丝来说,凝固浴条件对可纺性(V_1m)几乎没有什么明显的影响,影响其可纺性的因素主要是:纺丝原液的温度和浓度、喷丝口孔径的大小及空气层的高度等。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-13
第一章前言  13-36
  1.1 概述  13
  1.2 碳纤维的发展背景  13-16
    1.2.1 国外 PAN 基碳纤维发展历史  13-14
    1.2.2 国内 PAN 基碳纤维发展历史  14-15
    1.2.3 PAN 基碳纤维的现状  15-16
  1.3 高性能碳纤维用原丝的要求及国产的原丝状况  16-17
  1.4 PAN 基碳纤维原丝的制备方法  17-21
    1.4.1 聚合物溶液的分相理论  17-18
    1.4.2 PAN 的湿法纺丝  18-19
    1.4.3 PAN 的干湿法纺丝  19-20
    1.4.4 PAN 的凝胶法纺丝  20-21
  1.5 影响 PAN 基碳纤维原丝性能的主要因素  21-27
    1.5.1 PAN 共聚物的组成及其结构  22
    1.5.2 PAN 共聚物的分子量及其分布  22-23
    1.5.3 溶剂种类  23
    1.5.4 纺丝溶液的脱单和脱泡  23-24
    1.5.5 凝固浴条件的影响  24
    1.5.6 拉伸的影响  24-26
    1.5.7 水洗的影响  26-27
    1.5.8 PAN 原丝的上油  27
  1.6 喷丝头的材质及技术要求  27-30
    1.6.1 喷丝头用材料及加工技术的要求  28-29
    1.6.2 传统喷丝头用材料的缺点  29
    1.6.3 新型喷丝头用材料的开发  29-30
  1.7 本课题的意义和价值  30-31
  1.8 论文各章的安排  31
  参考文献  31-36
第二章新型喷丝头材料的研究及在 PAN 纺丝工艺中的应用  36-52
  2.1 引言  36-37
  2.2 实验部分  37-40
    2.2.1 新型喷丝头材料的研究  37-38
    2.2.2 新型陶瓷喷丝头在 PAN 原丝制备中的应用  38-39
    2.2.3 实验方法  39-40
  2.3 影响出口膨胀效应的因素及解决措施  40-42
  2.4 结果与讨论  42-49
    2.4.1 喷丝头材料的性能  42-44
    2.4.2 接触角的测定及表面张力的分析  44-45
    2.4.3 孔口胀大比 B 与喷丝头长径比 L/D 的关系  45-46
    2.4.4 不同材质喷丝头纺制的 PAN 初生纤维直径  46-47
    2.4.5 不同材质喷丝头纺制的 PAN 的可纺性  47-49
    2.4.6 不同材质喷丝头纺制的 PAN 原丝的结晶度、晶区取向度与强度  49
  2.5 小结  49-50
  参考文献  50-52
第三章不同长径比的陶瓷喷丝头对 PAN 原丝性能的影响  52-63
  3.1 引言  52-53
  3.2 实验部分  53-54
    3.2.1 实验原料及设备  53
    3.2.2 实验工艺条件  53
    3.2.3 实验方法  53-54
  3.3 结果与讨论  54-61
    3.3.1 不同长径比对PAN初生纤维截面大小的影响  54-55
    3.3.2 不同长径比对 PAN 可纺性的影响  55-56
    3.3.3 不同长径比对 PAN 膨润度的影响  56-58
    3.3.4 不同长径比对 PAN 原丝的结晶度、晶区取向度的影响  58-60
    3.3.5 不同长径比对 PAN 原丝强度的影响  60-61
  3.4 小结  61
  参考文献  61-63
第四章 PAN/DMSO 湿法及干喷湿法纺丝可纺性的研究  63-77
  4.1 引言  63-64
  4.2 实验部分  64-65
    4.2.1 纺丝原料及设备  64
    4.2.2 实验条件  64
    4.2.3 实验方法  64-65
  4.3 丝条断裂机理的分析  65-68
    4.3.1 内聚破裂机理  65-66
    4.3.2 毛细波破坏机理  66-68
  4.4 结果与讨论  68-75
    4.4.1 凝固浴条件对 PAN/DMSO 可纺性的影响  68-71
    4.4.2 纺丝原液的性质对 PAN/DMSO 可纺性的影响  71-73
    4.4.3 空气层高度对 PAN/DMSO 可纺性的影响  73-74
    4.4.4 NSA 对 PAN/DMSO 可纺性的影响  74-75
  4.5 小结  75
  参考文献  75-77
第五章总结与展望  77-80
  5.1 本论文的主要结论  77-78
  5.2 存在的问题与展望  78-80
攻读学位期间发表的学术论文目录  80-81
致谢  81

新型喷丝头对PAN基碳纤维用原丝纺丝工艺及纤维性能影响的研究

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