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硅树脂转化制备高孔隙率SiOC多孔陶瓷研究

作　者: 田浩
导　师: 马青松
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: SiOC多孔陶瓷硅树脂自发泡升温速率外部气压填料
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

SiOC多孔陶瓷由于具有一系列优异的性能,使得其应用范围越来越广泛,其制备方法也在不断地发展。本文在全面综述多孔陶瓷制备技术研究现状的基础上,开展了硅树脂交联自发泡法制备高孔隙率SiOC多孔陶瓷的研究。首先,比较分析了两种硅树脂DC217和DC249的发泡性能,择优选择了硅树脂DC217作为交联自发泡的先驱体。经混料、模压成型、交联自发泡和高温裂解,制备出了高孔隙率的SiOC多孔陶瓷,考察了升温速率、中间保温、外部气压、填料种类(SiOC、SiC)、填料含量和粒径等因素对多孔陶瓷结构和性能的影响。当硅树脂含量为90vol.%,SiOC微粉为填料时,控制交联升温速率从0.25℃/min增加到3℃/min,多孔陶瓷的孔隙率先增加后降低,在0.5℃/min时达到最大,总孔隙率和开孔率分别为88.2%和72.5%,抗压强度则一直降低。当交联升温速率低于1℃/min时,多孔陶瓷的孔隙结构呈现三维开孔网状结构。而在不同温度的下保温(160℃、190℃、220℃),对所得多孔陶瓷的孔隙形貌和大小影响较大,但对抗压强度的改善并不明显。当硅树脂含量为70vol.%,SiOC微粉为填料时,控制外部气压从1MPa增加到4MPa,多孔陶瓷的总孔隙率和开孔率分别从69.8%和58.4%下降到58.3%和43.9%,抗压强度则从3.9 MPa增加到14.9MPa。另外,随着外部气压的增加,多孔陶瓷的孔隙结构变得越来越规则,孔径大小也越来越趋于一致。当填料(SiOC微粉)含量从0vol.%增加到30vol.%,多孔陶瓷的总孔隙率和开孔率变化趋势一致,均是先增加后降低,抗压强度则先降低后增加。当填料含量低于30vol.%时,多孔陶瓷的孔隙结构比较规则,大多呈现开孔、球形的特征。选用SiC微粉为填料时,在未加外部气压的情况下,所得多孔陶瓷的孔隙结构较差。在外部气压下交联发泡,所得多孔陶瓷的孔隙结构较好,与相同条件下,SiOC粉为填料所得多孔陶瓷的孔隙结构相似,但抗氧化性能明显高于后者。加压条件下,控制SiC微粉的粒径从5μm增大到10μm,多孔陶瓷的孔隙率(总孔隙率和开孔率)增加,而抗压强度则随之下降。继续增大SiC微粉的粒径,从10μm增大到15μm,得到的多孔陶瓷孔隙率(总孔隙率和开孔率)、平均孔径大小以及抗压强度则均变化不大。通过研究表明,采用硅树脂交联自发泡法可以制备出较高孔隙率的SiOC多孔陶瓷。各工艺参数通过影响聚合物熔体中气泡的形成过程,进而影响多孔陶瓷的孔隙结构。所以,可以通过精确控制各工艺参数,获得所需结构的SiOC多孔陶瓷。

全文目录

摘要  9-10
ABSTRACT  10-12
第一章绪论  12-30
  1.1 多孔陶瓷概述  12-14
  1.2 多孔陶瓷的应用  14-16
  1.3 多孔陶瓷的制备工艺  16-19
  1.4 先驱体转化法制备多孔陶瓷的研究现状  19-27
    1.4.1 直接发泡法  20-23
    1.4.2 有机泡沫浸渍法  23-25
    1.4.3 添加造孔剂法  25-27
  1.5 选题依据及研究内容  27-30
第二章实验与研究方法  30-35
  2.1 试验用原材料  30-31
    2.1.1 陶瓷先驱体  30
    2.1.2 填料  30
    2.1.3 其他实验用品  30-31
  2.2 主要仪器与设备  31
  2.3 实验过程  31-32
  2.4 分析与表征  32-35
    2.4.1 孔结构表征  32-33
    2.4.2 结构成分表征  33
    2.4.3 力学性能表征  33-34
    2.4.4 其他性能表征  34-35
第三章结果与讨论  35-68
  3.1 硅树脂的筛选  35-41
  3.2 硅树脂交联自发泡的理论基础  41-44
    3.2.1 基本化学反应  41
    3.2.2 发泡过程  41-42
    3.2.3 影响因素  42-44
  3.3 升温制度对SiOC 多孔陶瓷结构和性能的影响  44-54
    3.3.1 升温速率的影响  45-52
    3.3.2 中间保温的影响  52-54
  3.4 外部环境对SiOC 多孔陶瓷结构和性能的影响  54-59
  3.5 填料对SiOC 多孔陶瓷结构和性能的影响  59-68
    3.5.1 填料含量的影响  59-62
    3.5.2 填料种类的影响  62-65
    3.5.3 填料粒径的影响  65-68
第四章结论  68-69
致谢  69-71
参考文献  71-78
作者在学期间取得的学术成果  78

硅树脂转化制备高孔隙率SiOC多孔陶瓷研究

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