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高固含水性聚氨酯的合成及其结晶性的研究

作　者: 彭文奇
导　师: 沈慧芳
学　校: 华南理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 水性聚氨酯高固含结晶性胶黏剂
分类号: TQ323.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

聚氨酯由于性能优异,已经在胶黏剂、涂料、油墨等领域得到广泛应用。随着人们环保意识的增强和国内外环保法规的日益完善,聚氨酯水性化已经成为不可更改的趋势。本文针对目前国内水性聚氨酯胶黏剂存在固含量低、初粘性差的弊端,通过合理的原料选择、配方设计以及合成工艺制备出固含较高、初粘性好的用于鞋用胶黏剂的聚氨酯乳液,并对水性聚氨酯结晶性能及其对初粘性能的影响展开了研究。以异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、聚己二酸丁二醇酯(PBA)为主要基本原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水性单体,采用逐步预聚法,制备聚氨酯乳液。研究了PBA分子量、硬段含量、-COOH含量、HDI/IPDI质量比等配方因素和预聚温度及时间、中和方式及乳化工艺等工艺因素对聚乳液及所成胶膜力学性能的影响。结果表明:采用PBA2000为软段,IPDI和HDI复配,控制HDI与IPDI质量比为1/3,硬段含量为30～40%,-COOH含量为0.8%,预聚反应温度为70℃～75℃,反应时间为6h,采用前中和工艺,直接分散法制备得到的聚氨酯乳液固含量达45.7%、粒径较大且分布宽、粘度较小、稳定性好。乳液所成胶膜力学性能好,吸水率低,适用于制备胶黏剂。通过改变软段分子量、HDI含量以及硬段含量,用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)方法探讨硬段对聚氨酯软段结晶性及其对粘结性能的影响。FTIR结果表明,随着硬段含量的增加,硬段有序化和聚集程度增加,但硬段含量过多会增加软硬的相混程度。随着HDI含量的增加,硬段分子链间规则性增强,有利于提高水性聚氨酯的结晶性; DSC结果显示,用PBA2000制备的水性聚氨酯结晶性好。DSC、XRD显示随着硬段含量的增加,软段结晶熔融焓变小,熔融温度变低,软段结晶衍射峰变弱,表明软硬相混严重,软段结晶性变差。SEM结果也显示随着硬段含量的增加导致胶膜拉伸产生的诱导结晶性变差。综合研究结果得到:以结晶性较好的PBA2000为软段,控制硬段含量较低(30%～40%),HDI/IPDI质量比=1/3,制备的水性聚氨酯软段表现出很好的结晶性能。粘结性能测试结果表明,此时水性聚氨酯对聚氯乙烯(PVC)皮革的初粘和最终粘结强度都非常高,基材严重损坏。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-25
  1.1 前言  11
  1.2 水性聚氨酯的基本特征及发展历史  11-14
  1.3 水性聚氨酯的制备方法  14-15
  1.4 水性聚氨酯在胶黏剂中的应用情况  15-17
  1.5 高固含水性聚氨酯的研究现状  17-18
  1.6 聚氨酯结晶性的研究进展  18-23
    1.6.1 聚氨酯结晶性的研究方法  19
    1.6.2 聚氨酯结晶性的影响因素  19-22
    1.6.3 聚氨酯的结晶性在形体记忆材料中的应用  22-23
  1.7 本论文研究意义及背景、主要内容和创新点  23-25
    1.7.1 本论文研究意义及背景  23
    1.7.2 本论文主要研究内容  23-24
    1.7.3 本论文主要创新点  24-25
第二章实验部分  25-34
  2.1 原料选择  25-28
    2.1.1 异氰酸酯类  25-26
    2.1.2 多元醇  26
    2.1.3 扩链剂  26-27
    2.1.4 亲水性扩链剂  27-28
    2.1.5 中和剂  28
    2.1.6 催化剂  28
  2.2 本实验原料  28-29
  2.3 本实验仪器  29-30
  2.4 本实验装置  30
  2.5 分析测试与表征  30-33
    2.5.1 -NCO 含量的测定  30-31
    2.5.2 固含量的测定  31
    2.5.3 乳液外观  31
    2.5.4 粘度的测定  31
    2.5.5 粒径及Ξ电位的测定  31
    2.5.6 胶膜吸水率的测定  31-32
    2.5.7 红外光谱分析  32
    2.5.8 热分析  32
    2.5.9 X 射线衍射分析  32
    2.5.10 透射电镜分析(TEM)  32
    2.5.11 扫描电镜分析  32
    2.5.12 粘结性能测试  32-33
  2.6 水性聚氨酯合成化学  33
  2.7 本章小结  33-34
第三章高固含水性聚氨酯的合成研究  34-53
  3.1 引言  34
  3.2 实验合成步骤  34-35
  3.3 配方因素对水性聚氨酯性能的影响  35-44
    3.3.1 PBA 分子量对水性聚氨酯性能的影响  35-36
    3.3.2 硬段含量对水性聚氨酯性能的影响  36-39
    3.3.3 -COOH 含量对水性聚氨酯性能的影响  39-41
    3.3.4 HDI/IPDI 质量比对水性聚氨酯性能的影响  41-44
  3.4 合成工艺参数的确定  44-48
    3.4.1 预聚温度的确定  44-45
    3.4.2 预聚时间的确定  45-46
    3.4.3 中和方式的确定  46-47
    3.4.4 分散工艺的确定  47-48
  3.5 高固含水性聚氨酯的表征  48-51
    3.5.1 红外光谱分析  48-50
    3.5.2 透射电镜分析  50-51
  3.6 本章小结  51-53
    3.6.1 实验配方的小结  51
    3.6.2 合成工艺小结  51-53
第四章水性聚氨酯的结晶性及其对粘结性能的影响研究  53-65
  4.1 引言  53
  4.2 水性聚氨酯结晶性的研究  53-61
    4.2.1 FTIR 研究水性聚氨酯的结晶性  53-56
    4.2.2 DSC 研究水性聚氨酯的结晶性  56-59
    4.2.3 XRD 研究水性聚氨酯的结晶性  59-60
    4.2.4 SEM 研究水性聚氨酯的结晶性  60-61
  4.3 粘结性能测试  61-63
  4.4 本章小结  63-65
结论  65-66
展望  66-67
参考文献  67-74
攻读硕士学位期间取得的研究成果  74-75
致谢  75-76
附件  76

高固含水性聚氨酯的合成及其结晶性的研究

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