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碱木素改性酚醛树脂胶粘剂的合成及应用研究

作　者: 卜文娟
导　师: 阮复昌
学　校: 华南理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 碱木素酚醛树脂木材胶黏剂
分类号: TQ433.43
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

木质素是一种天然高分子有机物,它的含量在植物界仅次于纤维素,是一种天然可再生资源。随着世界资源危机日益严重以及对生态环境要求的不断提高,木质素及其衍生的研究与应用越来越受到国内外广泛重视。随着木材工业的发展,我国的胶粘剂工业也得到了很大发展。木材工业用胶粘剂产品无论在产量上或品种数量上,还是在产品质量上,都有了很大的进步,但仍存在一些问题。酚醛树脂(phenol-formaldehyde?resin?以下简称PF胶)作为一种在人造板材胶黏剂行业应用广泛且性能优良的高分子树脂,具备胶黏强度高、耐水性强、耐候性好等特性,但其也存在原料成本高、原料来源不可再生等缺点。碱木素主要来源于制浆造纸废液。本文将碱木素应用于酚醛树脂胶黏剂的制备,制成碱木素-酚醛树脂(alkali?lignin-formaldehyde?resin?以下简称?ALPF胶)胶黏剂,以碱木素代替部分价格昂贵的苯酚合成高分子材料,具有较大的经济和社会意义。本文首先利用红外光谱、元素分析等测试手段对碱木素化学结构进行了分析研究。结果表明,碱木素中含有较多的酚羟基、部分醇羟基、甲基以及亚甲基。其酚羟基结构与苯酚有相似结构,可以作为ALPF胶合成的原料。其次,通过对反应时间、反应温度、木/醛比、PH等反应性能参数对游离甲醛及羟甲基含量的影响,确定了羟甲基化改性的最佳优化条件:90℃、PH?为?11.5、反应时间?3.5h、木/醛为? 4:1。在此优化条件下,羟甲基含量较高,通过增加羟甲基含量,有效的提高了碱木素与甲醛的反应活性。同时,经过优化,不仅有效降低了游离甲醛含量,同时也达到了资源的有效利用及环境保护的作用。最后,以碱木素替代50%的苯酚合成?ALPF胶。以游离甲醛、游离苯酚、粘度及胶黏强度等作为性能指标,讨论了碱用量、醛用量、尿素用量对以上性能指标的影响。研究表明,当碱用量为?4.5%、醛用量为?12%、尿素用量为?2.5%时反应条件最优,胶黏强度达到2.37Mpa大于未改性的2.11Mpa、游离甲醛有原来的0.11%到现在的0.093%、游离苯酚含量降低到?0.35%、固含量达到?49.2%,粘度为?289mpa﹒s,性能都有不同程度的优化,特别是尿素的加入在降低游离甲醛及提高胶黏强度方面功不可没,这些研究都为实验室研究及工业化应用提供了较好的理论依据。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-29
  引言  11-12
  1.1 酚醛树脂胶黏剂的研究概述  12-15
    1.1.1 酚醛树脂反应机理研究  12-13
    1.1.2 酚醛树脂胶黏剂的发展前景  13-15
  1.2 木质素的来源、性质及综合利用概述  15-21
    1.2.1 木质素的来源  15-16
    1.2.2 木质素的结构  16-18
    1.2.3 木质素的物理化学性质  18-19
    1.2.4 木质素的综合利用  19-21
  1.3 工业木质素在木材胶黏剂中的应用  21-26
    1.3.1 木质素在酚醛树脂胶黏剂中的应用  22-24
    1.3.2 木质素在脲醛树脂胶黏剂中的应用  24
    1.3.3 木质素用于三聚氰胺甲醛树脂胶黏剂的研究  24-25
    1.3.4 用于聚氨酯胶黏剂  25
    1.3.5 用于环氧树脂胶黏剂  25-26
  1.4 木质素改性合成酚醛树脂胶黏剂中存在的问题及展望  26-27
    1.4.1 木质素改性合成酚醛树脂胶黏剂中存在的问题  26-27
  1.5 本论文的研究内容和研究意义  27-29
    1.5.1 研究背景和意义  27-28
    1.5.2 主要研究内容  28
    1.5.3 本论文的特点  28-29
第二章原料与测试方法  29-42
  2.1 主要实验原料与试剂、仪器  29-30
    2.1.1 主要实验原料与试剂  29
    2.1.2 主要实验仪器及其他实验器材  29-30
  2.2 木材胶黏剂的测试方法  30-40
    2.2.1 游离甲醛含量的测定  30-31
    2.2.2 羟甲基含量的测定  31-34
    2.2.3 游离苯酚含量的测定  34-37
    2.2.4 粘度测定法  37
    2.2.5 固体含量测定法  37-38
    2.2.6 PH 值测定法  38-39
    2.2.7 胶黏强度测定  39-40
  2.3 红外吸收光谱测试  40-41
    2.3.1 测试仪器和试剂  40-41
    2.3.2 测试方法  41
  2.4 元素分析  41-42
    2.4.1 仪器  41
    2.4.2 测试方法  41-42
第三章碱木素结构分析  42-46
  3.1 引言  42
  3.2 红外光谱分析  42-44
  3.3 元素分析  44-45
  3.4 结论  45-46
第四章羟甲基化反应活性的研究  46-53
  4.1 不同反应时间下碱木素与甲醛的反应  46-47
  4.2 不同反应温度下碱木素与甲醛的反应  47-48
  4.3 不同PH 下碱木素与甲醛的反应  48-50
  4.4 不同碱木素与甲醛反应  50-51
  4.5 羟甲基化后对碱木素结构的影响  51-52
  4.6 本章小结  52-53
第五章酚醛树脂胶黏剂的合成与表征  53-63
  5.1 引言  53
  5.2 实验方法  53-54
    5.2.1 传统酚醛树脂胶黏剂的制备  53
    5.2.2 碱木素羟甲基化改性酚醛树脂胶黏剂的制备  53
    5.2.3 添加尿素的碱木素改性酚醛树脂胶黏剂制备  53-54
  5.3 替代率为5096的碱木质素改性酚醛树脂胶黏剂的合成与性能测试  54-59
    5.3.1 碱用量  55-56
    5.3.2 甲醛用量  56-57
    5.3.3 尿素用量  57-59
  5.4 ALPF 胶、PF 胶及碱木素红外谱图比较  59-61
  5.5 ALPF 胶与传统酚醛树脂胶黏剂性能比较  61-62
  5.6 本章小结  62-63
结论与展望  63-64
参考文献  64-69
攻读硕士学位期间取得的研究成果  69-70
致谢  70-71
附件  71

碱木素改性酚醛树脂胶粘剂的合成及应用研究

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