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磷酸活化软木制备活性炭的研究

作　者: 徐绘
导　师: 雷亚芳
学　校: 西北农林科技大学
专　业: 木材科学与技术
关键词: 活性炭软木磷酸吸附工艺
分类号: TQ424.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

活性炭的孔隙结构发达、化学性质稳定,具有良好的吸附性能,被广泛应用于工业、农业、国防和日常生活等各个领域。为了满足诸多领域对具有特殊性能的活性炭的需求,国内外学者研究了许多含碳材料,开发了具有特殊性能的新型活性炭。软木材料本身是一种具有蜂窝状结构的多孔含碳材料,可以作为制备活性炭的原料。本文以经济、污染小的磷酸为活化剂,活化软木材料制取活性炭。系统的研究了磷酸与软木材料浸渍比、磷酸浸渍浓度、活化温度、活化时间、磷酸浸渍时间和软木粒子粒度等不同的工艺条件对软木活性炭的得率、灰分含量、吸附性能和扫描电镜下活性炭颗粒形貌的影响,将无密封性的箱式电阻炉改装成制备活性炭的密封实验炉,探索制备软木活性炭的较优工艺条件;研究结果如下:(1)活化时间和活化温度对活性炭吸附性能影响最大,其次是浸渍比和磷酸浓度,软木粒子粒度和磷酸浸渍时间对活性炭吸附性能影响较小。(2)用软木材料制备的活性炭的灰分含量很小,在各种工艺条件下制得活性炭灰分含量远远低于国家标准中对灰分含量要求最为严格的商业活性炭的优级品指标2%,灰分含量最小值达0.56%。(3)用磷酸活化法制得软木活性炭得率多数超过30%,大于氢氧化钾、氢氧化钠等化学活化法和物理活化法制备的活性炭得率。(4)制得的活性炭用稀盐酸煮沸20 min后,可以大大降低其灰分含量,进一步提高软木活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值,但它降低了活性炭得率。(5)电镜扫描结果表明,充分活化的软木活性炭颗粒表面高度塑化,形成较多的大孔结构并向其内部延伸,活性炭颗粒内部原来材料本身的蜂窝状结构被破坏,有褶皱出现,并形成丰富的孔隙结构。(6)采用磷酸活化制备软木活性炭较优的工艺条件为:软木粒子粒度24～40目,磷酸与软木材料浸渍比为2.0:1,磷酸浓度25～35%,浸渍时间2天以上,活化温度350～400℃,活化时间2～3 h。在较好的工艺条件下制得软木活性炭的得率为34.8%,灰分含量为0.6%,碘吸附值为423.6 mg/g,亚甲基蓝吸附值为136.1 mg/g。磷酸法制得软木活性炭中孔结构丰富,在较优工艺条件下制得活性炭的亚甲基蓝吸附值大于GB/T 13803.2—1999木质味精精制用颗粒活性炭一级品的指标要求(135 mg/g),所以软木材料可以作为制备活性炭的原料。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-23
  1.1 活性炭概述  11-12
  1.2 制备活性炭的原料  12-13
    1.2.1 植物类原料  12
    1.2.2 矿物类原料  12-13
    1.2.3 石油类原料  13
    1.2.4 塑料类原料  13
    1.2.5 其它原料  13
  1.3 活性炭的制备方法  13-17
    1.3.1 物理活化法  13-14
    1.3.2 化学活化法  14-16
    1.3.3 其它活化法  16-17
  1.4 软木简介  17-19
    1.4.1 软木资源  17
    1.4.2 软木结构  17-19
    1.4.3 软木化学成分  19
    1.4.4 软木加工利用  19
  1.5 软木活性炭的研究现状  19-21
  1.6 研究目的意义和研究内容  21-23
    1.6.1 研究目的意义  21
    1.6.2 研究内容  21-23
第二章设备改装  23-27
  2.1 箱式电阻炉改装  24-25
    2.1.1 改装材料  24
    2.1.2 实验炉改装过程  24-25
  2.2 密封  25-27
第三章试验材料和方法  27-37
  3.1 试验原料与化学试剂  27
    3.1.1 试验原料  27
    3.1.2 试验主要化学试剂  27
  3.2 试验仪器及设备  27-28
  3.3 试验方法  28-29
    3.3.1 活性炭制备试验流程  28
    3.3.2 活性炭制备试验操作步骤  28-29
  3.4 影响活性炭性能各因素参数的确定  29-31
    3.4.1 浸渍比对活性炭性能的影响  29-30
    3.4.2 磷酸浓度对活性炭性能的影响  30
    3.4.3 活化温度对活性炭性能的影响  30
    3.4.4 活化时间对活性炭性能的影响  30-31
    3.4.5 活化剂浸渍时间对活性炭性能的影响  31
    3.4.6 软木粒子粒度对活性炭性能的影响  31
  3.5 活性炭性能测试及表征  31-37
    3.5.1 活性炭得率计算  32
    3.5.2 碘吸附值的测定  32-33
    3.5.3 亚甲基蓝吸附值的测定  33-35
    3.5.4 灰分含量的测定  35-36
    3.5.5 扫描电子显微镜观察活性炭形貌  36-37
第四章试验结果与分析  37-72
  4.1 磷酸浸渍比对软木活性炭的影响  37-43
    4.1.1 浸渍比对活性炭得率的影响  37-38
    4.1.2 浸渍比对活性炭灰分含量的影响  38-39
    4.1.3 浸渍比对活性炭碘吸附值的影响  39-40
    4.1.4 浸渍比对活性炭亚甲基蓝吸附值的影响  40-41
    4.1.5 不同浸渍比下活性炭形貌（SEM）分析  41-42
    4.1.6 小结  42-43
  4.2 磷酸浓度对软木活性炭的影响  43-49
    4.2.1 磷酸浓度对活性炭得率的影响  43-44
    4.2.2 磷酸浓度对活性炭灰分含量的影响  44-45
    4.2.3 磷酸浓度对碘吸附值的影响  45-46
    4.2.4 磷酸浓度对亚甲基蓝吸附值的影响  46
    4.2.5 不同磷酸浓度下活性炭形貌（SEM）分析  46-48
    4.2.6 小结  48-49
  4.3 活化温度对软木活性炭的影响  49-55
    4.3.1 活化温度对活性炭得率的影响  49-50
    4.3.2 活化温度对活性炭灰分含量的影响  50-51
    4.3.3 活化温度对碘吸附值的影响  51-52
    4.3.4 活化温度对亚甲基蓝吸附值的影响  52-53
    4.3.5 不同活化温度下活性炭形貌（SEM）分析  53-54
    4.3.6 小结  54-55
  4.4 活化时间对软木活性炭的影响  55-60
    4.4.1 活化时间对活性炭得率的影响  55-56
    4.4.2 活化时间对活性炭灰分含量的影响  56-57
    4.4.3 活化时间对碘吸附值的影响  57
    4.4.4 活化时间对亚甲基蓝吸附值的影响  57-58
    4.4.5 不同活化时间下活性炭形貌（SEM）分析  58-60
    4.4.6 小结  60
  4.5 磷酸活化剂浸渍时间对软木活性炭的影响  60-66
    4.5.1 浸渍时间对活性炭得率的影响  61-62
    4.5.2 浸渍时间对活性炭灰分含量的影响  62
    4.5.3 浸渍时间对碘吸附值的影响  62-63
    4.5.4 浸渍时间对亚甲基蓝吸附值的影响  63-64
    4.5.5 不同磷酸浸渍时间下活性炭形貌（SEM）分析  64-65
    4.5.6 小小结  65-66
  4.6 软木粒子粒度对软木活性炭的影响  66-72
    4.6.1 软木粒子粒度对活性炭得率的影响  66-67
    4.6.2 软木粒子粒度对活性炭灰分含量的影响  67-68
    4.6.3 软木粒子粒度对碘吸附值的影响  68
    4.6.4 软木粒子粒度对亚甲基蓝吸附值的影响  68-69
    4.6.5 不同软木粒子粒度下活性炭形貌（SEM）分析  69-71
    4.6.6 小结  71-72
第五章结论与展望  72-74
  5.1 结论  72-73
  5.2 展望  73-74
参考文献  74-77
致谢  77-78
作者简介  78

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