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微米级大气颗粒物有害重金属元素直接检测技术与仪器的初步研究

作　者: 张晓尉
导　师: 周建光
学　校: 浙江大学
专　业: 检测技术与自动化装置
关键词: 大气颗粒物微波等离子体矩原子发射光谱固体直接进样 Hg As Pb 检出限
分类号: X851
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

随着工农业的发展,环境污染日趋严重,其中空气污染是一个日益受到关注的环境问题之一。城市上空的大气颗粒物携带有种类繁多的有害重金属,由于其长距离飘移性,成为有害重金属长距离运移的重要途径。大气颗粒物沉降后,与土壤和水源接触可造成地面环境的污染。研究了大气颗粒物中有害重金属元素的成分和含量,对于直接判断气溶胶对人体健康的危害,评价城市大气环境质量,制定防治对策都具有重要的现实意义。目前,大气颗粒物有害重金属元素检测的主要方法是采用液体进样的电感耦合等离子体-原子发射光谱法,但是这种方法由于采用液体进样而具有一些难以克服的缺陷,如分析时间长、试剂和人力的消耗大,不能满足越来越多的空气质量检测任务。而固体直接进样无需样品处理、检测速度快,是现今研究的重点和热点。目前的固体直接进样方法研究主要集中在电感耦合等离子体-原子发射光谱领域,但是电感耦合等离子体-原子发射光谱仪的成本和使用费用十分高昂,在进行日常空气质量监测的任务中有着难以弥补的先天缺陷。而且现有文献报道的固体直接进样方法普遍存在装置复杂、进样不均匀、进样效率低的缺陷。本文设计了一种简便的固体粉末直接进样装置,达到了令人满意的进样效果,并且以微波等离子体矩-原子发射光谱法为基础,构建了一种新的检测方法和仪器,为大气颗粒物(特别是以PM25为代表的微米级小粒径大气颗粒物)中有害重金属元素的分析提供了一种新的技术手段和工具。论文主要内容和结论如下：1.简要介绍了大气气溶胶污染现状、大气颗粒物中有害重金属元素分析的原理以及研究现状,概括了传统的检测方法,描述了这些方法的不足,指出了采用固体直接进样的微波等离子体矩-原子发射光谱法分析大气颗粒物有害重金属元素的重要价值。2.介绍了基于电感耦合等离子体-原子发射光谱法的大气颗粒物有害重金属元素检测的技术和仪器,重点介绍其进样方法。系统地归纳和总结了这些方法的原理、装置和优缺点。3.介绍了微波等离子体矩的原理、结构和优势,并基于MPT-AES构建了直接检测微米级大气颗粒物中有害重金属元素的装置,重点介绍了固体粉末直接进样系统。4.对微米级大气颗粒物有害重金属元素直接检测装置的实验条件进行优化,从而确定了仪器的最佳工作条件,为今后的实际应用分析提供了良好的参考信息。同时用该仪器对白炭黑粉末中的重金属元素Hg、As、Pb进行检测,以此来模拟微米级大气颗粒物中有害重金属元素的分析。对白炭黑粉末样品中的Hg的检出限达到2.07μg/m3,对As的检出限达到20.9μg/m3,对Pb的检出限到达到0.088μg/m3,这种方法仪器结构简单,检测速度快,人力资源消耗小5.对本文内容进行总结,并对今后的研究工作进行展望。

全文目录

致谢  5-6
摘要  6-8
ABSTRACT  8-13
1 绪论  13-23
  1.1 研究背景  13-16
  1.2 大气颗粒物有害重金属元素的传统分析方法  16-19
    1.2.1 分光光度法  16-17
    1.2.2 石墨炉原子吸收法  17-18
    1.2.3 原子荧光光谱法  18-19
  1.3 大气颗粒物有害重金属元素分析的研究现状  19-20
  1.4 大气颗粒物样品的采集  20
  1.5 本文的研究思路和主要内容  20-23
2 基于ICP-AES的大气颗粒物有害重金属元素检测技术与仪器  23-33
  2.1 液体进样方法  24-28
    2.1.1 样品消解  24-26
    2.1.2 液体进样方法  26-28
      2.1.2.1 气动雾化  26-27
      2.1.2.2 超声雾化  27
      2.1.2.3 氢化物发生器  27-28
  2.2 固体直接进样方法  28-32
    2.2.1 流动床进样法  28
    2.2.2 高温熔化物化法  28
    2.2.3 电弧或火花气化法  28-29
    2.2.4 双高频放电吹样法  29
    2.2.5 射流吹样法  29-30
    2.2.6 电极直接插入ICP  30
    2.2.7 激光气化  30-31
    2.2.8 悬浊液进样  31
    2.2.9 电热蒸发  31
    2.2.10 热化学反应  31-32
  2.3 小结  32-33
3 微米级大气颗粒物有害重金属元素直接检测系统的构建  33-49
  3.1 微波等离子体矩的原理  33-35
  3.2 微波等离子体矩光源的性能  35-37
  3.3 固体粉末直接进样系统  37-39
  3.4 全固态微波源  39-41
  3.5 光学系统  41-47
    3.5.1 球面凹面反射镜的采用  41-42
    3.5.2 光纤的选择  42-43
    3.5.3 分光检测单元  43-47
      3.5.3.1 光学系统  43-44
      3.5.3.2 紫外增强线阵CCD检测和控制系统  44-47
  3.6 小结  47-49
4 MPT-AES直接检测微米级大气颗粒物中的有害重金属元素  49-63
  4.1 概述  49-51
  4.2 实验部分  51-52
    4.2.1 仪器与试剂  51
    4.2.2 实验样品的配制  51
    4.2.3 实验方法及条件  51-52
  4.3 有害重金属元素的MPT-AES定性检测  52-53
  4.4 实验条件优化  53-57
    4.4.1 元素分析谱线的选择  53-54
    4.4.2 微波功率的影响  54
    4.4.3 等离子体观测高度的影响  54-55
    4.4.4 屏蔽气流量的影响  55-56
    4.4.5 载气流量的影响  56-57
  4.5 分析性能  57-60
    4.5.1 几个重要的概念  57-58
      4.5.1.1 标准偏差和相对标准偏差  57-58
      4.5.1.2 检出限  58
    4.5.2 工作曲线和精密度  58-60
    4.5.3 检出限  60
    4.5.4 进样效率和记忆效应  60
  4.6 小结  60-63
5 总结与展望  63-65
  5.1 工作总结  63
  5.2 工作展望  63-65
参考文献  65-69
作者简介  69
作者在攻读硕士学位期间的研究成果  69

微米级大气颗粒物有害重金属元素直接检测技术与仪器的初步研究

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