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系列新型环保吸附剂的制备、表征及其在水环境中的应用研究

作　者: 吴四华
导　师: 何其庄
学　校: 上海师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子钴离子介孔磁性微球核壳式磁性二氧化硅巯基改性镉离子
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着工业污染、城市污染的日益加剧,重金属污染已经成为全球性问题,重金属对人体和各种生物都具有明显的伤害作用,人体内重金属过量会导致各种疾病的发生。因此,对重金属的去除,已经成为国内外研究的重要课题,处理废水中的重金属污染已经成为各国环境保护工作的重点。本文针对水环境中的重金属污染进行了研究,制备了系列新型环保材料来除去废水中的重金属,研究内容主要包括两个部分:第一部分用羧甲基壳聚糖（carboxymethyl chitosan-CMC）修饰四氧化三铁磁性纳米粒子(（magnetic nano particles-MNP）,得到羧甲基壳聚糖修饰改性的四氧化三铁磁性纳米粒子（即羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子,以下简称CMC-MNP）。并且利用傅立叶红外（FT-IR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、差热-热重（DTA-TG）等方式对CMC-MNP进行了表征。结果表明CMC较好的包覆在MNP的表面, CMC-MNP的粒径为15nm左右,分散性良好。然后探索了CMC-MNP的吸附性能,用制得的CMC-MNP来吸附处理Co²⁺溶液,并探索搅拌时间、溶液pH值、温度、及CMC-MNP的用量等条件对吸附的影响,分析得到其吸附的最佳条件,结果表明在50mL 10mg/L的Co²⁺溶液中,在温度为315K、pH为6、搅拌时间为60 min时,对Co²⁺的处理效果最好,当CMC-MNP的用量为84mg时,去除率可达91%。第二部分在Fe3O4（magnetite）纳米粒子的表面包覆一层SiO2（silica）,再以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）表面活性剂作为结构导向剂,包覆一层介孔SiO2,形成一种核壳式介孔磁性二氧化硅材料（Fe₃O₄@mSiO₂@nSiO₂,简称为MS）,然后在其表面引进巯基（mercapto）从而成为一种新型巯基改性的磁性二氧化硅载体（即巯基改性的Fe₃O₄@mSiO₂@nSiO₂磁性介孔微球,简称为MMS）。通过傅立叶红外（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X光电子能谱（XPS）,振动样品磁力计（VSM）, N₂吸附脱附等温线（BET）等对其进行表征,结果表明这种材料介孔的,有磁性的,它的直径为300-450nm,表面积为469 m²g^-1,孔径为3.1 nm,饱和磁化强度为28.1 emu g^-1。这种磁性介孔材料具有很好的吸附性,且不同的吸附条件吸附效果不一样,将MMS应用于溶液中对镉离子的吸附,结果发现:吸附时间越长,效果越好,反应8 h后吸附基本达平衡;溶液pH值对吸附效果有很大影响,pH越大吸附效果越佳;MMS用量越多,镉离子去除率也越大;随着溶液浓度的增加,载体的吸附容量不断增加,符合Langmuir等温吸附方程,最大吸附容量为172.4mg g^-1。吸附处理之后,微球可以通过加入外界磁场很容易的从混合物中分离出来,并且可循环使用,对环境友好,符合绿色化学的要求。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-32
  1.1 水资源重要性及其分布  10
  1.2 水体污染现状  10-12
  1.3 重金属污染现状及治理方法总述  12-19
    1.3.1 沉淀法  13
    1.3.2 膜分离法  13-14
    1.3.3 电化学法  14-15
    1.3.4 分子印迹法  15
    1.3.5 光催化法  15-16
    1.3.6 微生物处理技术  16-17
    1.3.7 植物修复法  17-18
    1.3.8 吸附法  18-19
  1.4 磁性纳米材料  19-23
    1.4.1 纳米材料及其效应  19-20
    1.4.2 磁性纳米材料及其特性  20
    1.4.3 Fe_30_4磁性纳米粒子的应用及其制备方法  20-23
  1.5 壳聚糖及羧甲基壳聚糖  23-28
    1.5.1 壳聚糖简介  23
    1.5.2 壳聚糖的制法  23-25
    1.5.3 壳聚糖的应用  25-26
    1.5.4 羧甲基化壳聚糖  26-28
  1.6 介孔材料  28-30
    1.6.1 介孔材料的概述  28-29
    1.6.2 介孔材料的合成  29
    1.6.3 介孔材料的应用  29-30
  1.7 本选题的研究思路及主要内容  30-32
第二章羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子的制备、表征及对C0~(2+)的吸附研究  32-43
  2.1 引言  32-33
  2.2 实验过程  33-35
    2.2.1 主要试剂和仪器  33-34
    2.2.2 羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子(CMC-MNP)的制备  34
    2.2.3 CMC-MNP 的表征  34
    2.2.4 C0~(2+)溶液的配制  34-35
    2.2.5 CMC-MNP 对C0~(2+)的吸附条件实验  35
  2.3 结果与讨论  35-41
    2.3.1 CMC-MNP 的透射电子显微镜（TEM）图及其分析  35-36
    2.3.2 CMC-MNP 的X 射线衍射（XRD）谱图及分析  36
    2.3.3 CMC-MNP 的红外（FT-IR）谱图及分析  36-37
    2.3.4 CMC-MNP 的磁性测试曲线（VSM）及分析  37-38
    2.3.5 CMC-MNP 的差热-热重(DTA-TG)谱图及分析  38
    2.3.6 羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子对C0~(2+)的吸附条件探究  38-40
    2.3.7 CMC-MNP 吸附C0~(2+)溶液后的分离  40-41
    2.3.8 吸附机理初探  41
  2.4 本章小结  41-43
第三章介孔磁性微球的制备、表征及其在环境中的应用  43-55
  3.1 引言  43-44
  3.2 实验部分  44-47
    3.2.1 实验药品  44
    3.2.2 实验仪器  44-45
    3.2.3 磁性介孔微球的制备  45-46
    3.2.4 磁性介孔微球的表征  46
    3.2.5 磁性介孔微球的吸附特性研究  46-47
  3.3 结果与讨论  47-54
    3.3.1 MMS 的扫描电镜图及分析  47
    3.3.2 MMS 的红外光谱及分析  47-48
    3.3.3 MMS 的X 射线衍射光谱及分析  48-49
    3.3.4 MMS 的BET（N_2吸附脱附等温线）及其分析  49
    3.3.5 MMS 的振动样品磁力图及分析  49-50
    3.3.6 MMS 的 X 光电子能谱图及分析  50
    3.3.7 改性介孔磁性微球(MMS)对Cd~(2+)的吸附去除作用  50-53
    3.3.8 吸附等温方程  53
    3.3.9 吸附机理探究  53-54
  3.4 本章小结  54-55
第四章全文总结及展望  55-57
  4.1 全文总结  55-56
  4.2 展望  56-57
致谢  57-58
参考文献  58-66
攻读硕士学位期间取得的研究成果  66

系列新型环保吸附剂的制备、表征及其在水环境中的应用研究

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