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共振光散射技术在有机小分子药物分析中的应用研究

作　者: 覃明丽
导　师: 谭克俊
学　校: 西南大学
专　业: 药物分析学
关键词: 共振光散射技术 异烟肼 对乙酰氨基酚 盐酸巴马汀 测定
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


共振光散射(Resonance Light Scattering, RLS)技术是二十世纪九十年代发展起来的新分析技术,它以仪器廉价,操作方便,快速,灵敏度高等优点引起人们的广泛关注和浓厚兴趣。目前该技术已广泛应用于金属离子、核酸、蛋白质、糖类等的研究和测定中。在药物分析中的应用也日益增多。本文采用共振光散射技术对异烟肼、对乙酰氨基酚、盐酸巴马汀等有机小分子药物的含量进行了测定。主要研究内容如下：(1)在酸性介质中,异烟肼能将铁氰酸根离子还原成亚铁氰酸根离子,后者与硫酸锌反应生成K2Zn3[Fe(CN)6]2粒子引起体系的共振光散射信号显著增强。在345 nm处增强的散射信号强度ΔIRLS与异烟肼的浓度在0.01～1.0μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了一种检测异烟肼含量的共振光散射(RLS)分析方法。线性回归方程为ΔIRLS=136.1+4239 c(c,μg/mL),相关系数(r)为0.9984,检测限(3σ)为3.8 ng/mL。该方法已成功用于异烟肼片剂及血清样品的测定。此外,文中还结合吸收光谱,动态光散射,扫描电子显微镜等表征手段对反应机理和RLS信号强度增强的原因进行了探讨。(2)在酸性介质中,对乙酰氨基酚将铁氰酸根离子还原成亚铁氰酸根离子,后者与硫酸锌反应生成K2Zn3[Fe(CN)6]2粒子引起体系的共振光散射信号显著增强,且345nm处增强的散射信号强度ΔIRLS与对乙酰氨基酚的浓度在0.01～1.0μg/mL范围内呈良好线性关系。其线性回归方程为ΔIRLS=-15.01+4214 c(c,μg/mL),相关系数(r)为0.9992。据此建立了一种检测对乙酰氨基酚含量的共振光散射分析方法。该方法具有较高的灵敏度,检测限(3σ)为7.4ng/mL。用于对乙酰氨基酚片剂的测定,RSD≤2.8%。(3)在酸性条件下,盐酸巴马汀与I3-反应形成离子缔合物,导致体系的共振光散射信号显著增强,且增强的散射信号与盐酸巴马汀的浓度在0.02～3.2μg/mL范围呈良好的线性关系,据此提出了一种测定盐酸巴马汀的共振光散射分析方法。该方法具有较高的灵敏度,其检测限(3σ)为1.3ng/mL。已成功用于黄藤素制剂的测定。

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-10
缩写符号对照表  10-11
第一章 绪论  11-39
  第一节 光散射现象及相关理论  11-13
    1.1.光散射现象  11
    1.2.光散射的分类  11-12
    1.3.共振光散射技术及其定量基础  12-13
  第二节 共振光散射技术在药物分析中的应用现状  13-26
    2.1.RLS技术在带相应电荷的药物分析中的应用  13-21
    2.2.RLS技术在能与金属离子配位的药物分析中的应用  21-23
    2.3.RLS技术在能发生自聚集的药物分析中的应用  23-24
    2.4.RLS技术在具有还原性的药物分析中的应用  24-26
  第三节 本文主要研究内容及意义  26
  参考文献  26-39
第二章 基于与铁氰化钾和Zn~(2+)作用共振光散射法测定异烟肼  39-49
  第一节 引言  39
  第二节 实验部分  39-40
    2.1.主要仪器和试剂  39-40
    2.2.实验方法与步骤  40
  第三节 实验结果与讨论  40-45
    3.1.光谱特征  40-41
    3.2.反应机理  41-43
    3.3.条件优化  43-44
    3.4.共存物质的影响及分析参数  44-45
    3.5.样品测定  45
  第四节 结论  45
  参考文献  45-49
第三章 共振光散射法测定对乙酰氨基酚  49-57
  第一节 引言  49
  第二节 实验部分  49-50
    2.1.主要仪器和试剂  49
    2.2.实验方法与步骤  49-50
  第三节 实验结果与讨论  50-54
    3.1.光谱特征  50-52
    3.2.实验条件优化  52-53
    3.3.共存物质的影响  53
    3.4.标准曲线  53-54
    3.5.样品分析  54
  第四节 结论  54-55
  参考文献  55-57
第四章 基于与I_3~-相互作用共振光散射法测定盐酸巴马汀  57-65
  第一节 引言  57
  第二节 实验部分  57-58
    2.1.主要仪器和试剂  57-58
    2.2.实验方法与步骤  58
  第三节 实验结果与讨论  58-62
    3.1.光谱特征  58-59
    3.2.实验条件的优化  59-61
    3.3.共存物质的影响  61
    3.4.标准曲线  61
    3.5.样品分析  61-62
  第四节 结论  62
  参考文献  62-65
第五章 全文总结及展望  65-67
硕士期间科研成果  67-69
致谢  69

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法）
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