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光散射及可视化新技术在药物检测和质量控制中的应用

作　者: 何琳
导　师: 黄承志
学　校: 西南大学
专　业: 药物分析
关键词: 己烯雌酚汞焦磷酸根紫外-可见吸收光谱共振光散射
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

建立新的药物分析方法是新药研发和药物质量控制的重要内容,其在药品的研发、生产、流通、监管等各环节中有着非常重要的作用。随着药学学科的不断发展,药物分析方法趋于多元化,但光谱法因设备和操作简单、适用范围广且准确度好等优点一直备受青睐。本文主要以紫外-可见吸收光谱和共振光散射光谱为检测手段,通过金属纳米粒子特有的光学性质和有机小分子与金属离子间的作用,建立了药物有效成分及药物中残留重金属的测定方法,并进一步利用有机小分子、金属离子及阴离子间的相互作用开展了阴离子的识别及检测研究。具体研究内容包括以下三个方面：(1)用银纳米粒子的等离子体共振吸收信号检测己烯雌酚(DES)。研究表明,在碱性介质中,DES能还原硝酸银生成银纳米粒子,溶液颜色随着银纳米粒子的生成而发生变化,分别在410 nm和530 nm处出现银纳米粒子的特征等离子体共振吸收和散射峰,410 nm处的吸光度值与浓度在0.04-10.0μmol/L范围的DES呈线性增强的变化趋势,据此,我们建立了DES快速、简单、可视化的检测方法,该方法可用于片剂中DES的含量测定。(2)共振光散射法(RLS)用于中药中重金属的测定。以中药中汞(Hg2+)的检测为代表,研究发现,氨基酸与茚三酮的反应产物小分子RP在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲中能与Hg2+形成配合物使得体系的共振光散射光谱发生明显的变化,同时溶液颜色由蓝紫色变为粉红色。溶液在340 nm处散射光强度与0.8-60.0μmol/L范围内的Hg2+呈良好的线性关系,方法检测限(3σ)为62 nmol/L。该法用于中药云南白药粉末中汞残留量的检测,简单、快速,结果令人满意。(3)用Cu2+合4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)试剂选择性色度法检测焦磷酸根(PPi)。在六次甲基四氨介质中,5-Cl-PADAB和Cu2+的配合物能特异性的与PPi发生反应,使得溶液的紫外-可见吸收光谱发生显著的变化,643 nm处出现新的吸收信号且溶液颜色由红色变为蓝色。体系在643 nm处的吸光度值与2-35μmol/L范围内的PPi浓度之间呈良好的线性关系,方法检出限(3σ)为0.2μmol/L。该方法用于选择性的检测PPi,简单、快速、灵敏且可视化,对生物样品的检测结果令人满意。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-10
缩写符号对照表  10-11
第一章绪论  11-21
  第一节概述  11
  第二节金属纳米粒子的局域表面等离子体光学性质及其应用  11-15
  第三节有机分子与金属粒子间的共振光散射光谱及其在药物杂质检测中的应用  15-16
  第四节有机小分子与阴离子识别  16-18
  第五节本文拟达到的目的和意义及主要研究内容  18-21
第二章基于银纳米离子的等离子体共振吸收信号检测己烯雌酚  21-29
  第一节引言  21-22
  第二节实验部分  22
    2.1 仪器  22
    2.2 试剂  22
    2.3 实验方法  22
  第三节结果与讨论  22-27
    3.1 体系的光谱特征  22-24
    3.2 实验条件的优化  24-26
    3.3 共存物质的影响  26
    3.4 线性范围、灵敏度及样品的测定  26-27
  第四节本章小结  27-29
第三章共振光散射法测定中药中汞残留  29-37
  第一节引言  29
  第二节实验部分  29-30
    2.1 仪器  29
    2.2 试剂  29-30
    2.3 实验方法  30
  第三节结果与讨论  30-35
    3.1 RP试剂的形成条件  30-32
    3.2 RP与Hg~(2+)作用的光谱特征  32-33
    3.3 体系酸度优化  33-35
    3.4 线性范围、灵敏度及样品测定  35
  第四节本章小结  35-37
第四章 Cu~(2+)合5-Cl-PADAB选择性色度法检测PPi  37-47
  第一节引言  37-38
  第二节实验部分  38
    2.1 仪器  38
    2.2 试剂  38
    2.3 实验方法  38
    2.4 实际样品处理  38
  第三节结果与讨论  38-45
    3.1 光谱特征  38-40
    3.2 实验条件优化  40-42
    3.3 选择性实验  42-43
    3.4 机理探讨  43-44
    3.5 共存物质的影响  44
    3.6 线性范围、灵敏度和样品的测定  44-45
  第四节本章小结  45-47
第五章全文总结与展望  47-49
参考文献  49-59
硕士期间科研成果  59-61
致谢  61

光散射及可视化新技术在药物检测和质量控制中的应用

内容摘要

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