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纳米粒子在介孔材料内的可控组装

作　者: 彭亮
导　师: 于奕峰；陈爱兵
学　校: 河北科技大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 纳米银粒子稳定性 SBA-15 原位合成多相催化纳米效应选择性氧化
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

纳米粒子是介于原子和体相之间的中间态,由于其特有的结构使其具有不同于常规材料的电、磁和催化性能。纳米粒子一经问世,便在许多领域引起了广泛的关注,其中纳米粒子的催化研究已成为现今研究的一个热点。纳米催化研究首先就是要能够制备出单一分散且性能稳定的纳米粒子,这也是目前催化领域尚需解决的一个重要课题。银作为一种工业上常用的高选择性催化剂,已经广泛应用在一些催化反应体系中。银纳米粒子同其它纳米粒子相比,纳米银粒子生长难控制,容易聚集并且稳定差,制备单一分散,粒径可控的纳米银难度更大。本文重点在于寻找一种合适的介孔材料作为载体,选择一种合适的方法将银粒子组装到介孔材料的孔道内,利用介孔孔道的限制作用以获取不同粒径,单一分散且稳定的纳米银粒子本文主要研究内容及结论包括：(1)首先成功合成了具有六方相孔道结构的介孔材料SBA-15,通过BET表征方法SBA-15的比表面积为634.9m2/g,孔径大小为6.8nm。采用硝酸去除介孔材料的表面活性剂,其最佳工艺条件为：硝酸浓度为6M,回流氧化温度为60℃,回流时间为4h。再以制备出的SBA-15作为纳米银粒子的客体,通过浸渍法将银离子成功引入到介孔材料的孔道内,充分利用其内部的活性基团,通过自还原法,将纳米银粒子原位组装到SBA-15的孔道内,通过多种表征方法,其结果证明孔道内的纳米银粒子单一分散、粒径比较均,约为6nm;纳米银的装载量为3.2%。(2)成功制备出了在具有Ia3d结构的介孔材料FDU-5,并在其孔道内成功的制备出了高分散的银纳米粒子,通过各种表征方法证明了银纳米粒子均匀的分布在介孔材料FDU-5的孔道内,EDX研究表明Ag的担载量约为8.3 wt%。实验最后还考察了负载Ag纳米粒子的FDU-5催化剂在甲烷催化转化反应的催化性能,但由于银纳米粒子在具有Ia3d结构的介孔材料FDU-5很难保持较高的活性和稳定性,其催化结果不太理想。(3)采用SBA-15为模板,以蔗糖为碳源前驱物成功的制备出了介孔碳材料CMK-3, XRD结果显示制备出的介孔碳材料保留了模板剂SBA-15的有序孔道结构,孔径大小为3.8 nm。同时还发展了一种新的原位在CMK-3孔道内生成纳米银粒子的方法,制备出的银粒子高度分散在介孔碳材料的孔道内,粒子直径尺度在2～4nm之间。与传统的浸渍法制备出的负载银纳米粒子相比,具有高分散性和均一性,银粒子隐定性较好,没有大的粒子被发现。实验最后还分别对制备出的两种负载型催化剂的催化性能做了对比,结果表示,采用原位方法制备的负载银的介孔碳材料的催化性能要明显优于传统浸渍方法制备出的负载银的介孔碳材料。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第1章文献综述  10-17
  1.1 纳米粒子  10-12
    1.1.1 纳米效应  10
    1.1.2 金属纳米粒子的制备  10-11
    1.1.3 纳米材料在催化方面的应用  11-12
  1.2 介孔材料  12-16
    1.2.1 介孔材料发展概述  12-13
    1.2.2 介孔材料的主要类型  13
    1.2.3 介孔材料的应用  13-14
    1.2.4 介孔材料作为载体负载活性组分  14-16
  1.3 本论文研究课题的提出  16-17
第2章介孔材料SBA-15内原位合成银纳米粒子  17-32
  2.1 引言  17-19
  2.2 介孔材料SBA-15的合成  19-20
    2.2.1 实验仪器和设备  19
    2.2.2 试剂  19
    2.2.3 SBA-15原粉合成步骤  19-20
  2.3 用硝酸部分氧化孔道内的表面活性剂  20
    2.3.1 实验仪器和设备  20
    2.3.2 试剂  20
    2.3.3 合成过程  20
  2.4 在介孔孔道内组装纳米银粒子  20-21
  2.5 洋品的表征  21-31
    2.5.1 SBA-15的表征方法  21-25
    2.5.2 Ag-SBA-15的表征  25-31
  2.6 小结  31-32
第3章 AG纳米粒子在介孔材料FDU-5内的限制增长及催化性能研究  32-42
  3.1 引言  32-33
  3.2 介孔材料FDU-5的合成  33-34
    3.2.1 实验仪器和设备  33
    3.2.2 主要试剂  33-34
    3.2.3 FDU-5的合成  34
  3.3 在介孔孔道内组装纳米银粒子  34-35
    3.3.1 实验仪器与设备  34-35
    3.3.2 试剂  35
    3.3.3 纳米银粒子的组装  35
  3.4 样品的表征  35-40
    3.4.1 ~(13)CCP/MAsNMR表征  35-36
    3.4.2 XRD表征  36-38
    3.4.3 BET表征  38-39
    3.4.4 电镜和EDS表征  39-40
  3.5 Ag/FDU-5在甲烷选择性转化上的应用  40-41
  3.6 实验小结  41-42
第4章 CMK-3内原位生成Ag纳米粒子以及对CO的低温选择性氧化研究  42-59
  4.1 引言  42-45
  4.2 介孔碳CMK-3和AG-CMK-3的制备  45-47
    4.2.1 实验仪器和设备  45
    4.2.2 主要试剂  45-46
    4.2.3 CMK一3的制备  46
    4.2.4 Ag-CMK-3的制备  46-47
  4.3 样品的表征  47-54
    4.3.1 介孔碳CMK-3的表征  47-49
    4.3.2 负载Ag的介孔碳材料的表征  49-54
  4.4 传统浸渍法制备负载AG的介孔碳材料  54-56
  4.5 负载银介孔碳材料在催化CO选择性氧化反应中的研究  56-58
  4.6 实验小结  58-59
结论  59-60
参考文献  60-65
攻读学位期间发表的论文和申请的专利  65-66
致谢  66

纳米粒子在介孔材料内的可控组装

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