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二氧化钛中空微球的制备及光催化性能研究

作 者: 朱发德
导 师: 刘嘉宁
学 校: 湖北工业大学
专 业: 材料学
关键词: 二氧化钛 中空微球 单分散 溶胶凝胶法 光催化性能
分类号: TB383.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


TiO2具有良好的光催化活性及化学稳定性,且价廉无毒,在污水处理、太阳能电池等众多领域具备极好的应用前景,其作为光催化材料近年来越来越被人们所关注。但是目前产业化的纳米TiO2光催化材料依然存在明显的缺陷,如TiO2粒子的尺寸很难做到10nm以下,且TiO2使用过程中的团聚问题难以解决;其能带结构决定了其只能吸收利用紫外线部分,对太阳能利用率较低(5%),且在使用过程中难以回收并重复利用。为解决以上缺陷,本论文以国内外文献很少涉及的近100nmTiO2中空微球为目标,以单分散聚苯乙烯微球为模板,采用溶胶凝胶法进行包覆,并经高温煅烧制备了单分散中空TiO2微球,对微球制备过程中各影响因素、微球结构、光催化性能进行较深入的探讨。论文首先以苯乙烯为主单体、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺(DMC)为共聚单体,采用无皂乳液聚合法合成单分散阳离子苯乙烯(PS)微球,并研究了引发剂(AIBA)、单体(St)和共聚单体(DMC)的用量对PS微球的粒径、粒径分布及表面形貌的影响。FT-IR结果显示DMC已经接入到PS分子链中。反应温度为70℃时,反应8小时即可达到合适的转化率;当AIBA量为0.4g时,可制备粒径约130nmPS微球,分散系数为0.018,微球呈现良好的单分散性;当DMC量为0.20.8g时微球的平均粒径变化不大。论文以单分散阳离子PS微球为模板,以钛酸四丁酯(TBOT)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了PS/TiO2复合微球。实验发现随着TBOT加入量的增加,TiO2壳层厚度增加,且表面显得很粗糙。当氨水滴加速率为11.5ml/min时,微球表面比较光滑,而随着滴加速率增加,微球表面也会变得粗糙,甚至球形形貌变得不规则。将所得TiO2复合微球在高温煅烧除去聚苯乙烯模板即可得到TiO2中空微球,TEM照片显示微球形态保持完好。文中研究了TiO2中空微球对甲基橙的光催化性能。发现经过500℃煅烧得到的锐钛矿型TiO2中空微球表现出良好的光催化活性,与商品化P25 TiO2纳米粒子的光催化活性相当,但中空微球易于分离提纯,且在三次重复使用过程中,TiO2样品对甲基橙均有明显的降解,降解率没有明显减弱。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 引言  9-23
  1.1 概述  9-10
  1.2 Ti0_2 光催化机理  10-11
  1.3 Ti0_2 光催化性能改进措施  11-14
    1.3.1 复合半导体  11-12
    1.3.2 染料敏化  12
    1.3.3 贵金属沉积  12-13
    1.3.4 离子掺杂  13
    1.3.5 非金属掺杂  13
    1.3.6 增加表面缺陷结构  13-14
  1.4 Ti0_2 光催化剂的应用  14-16
    1.4.1 污水处理  14
    1.4.2 空气净化  14-15
    1.4.3 抗菌、防霉、除臭  15
    1.4.4 光致超亲水性  15
    1.4.5 太阳能转换  15-16
  1.5 Ti0_2 中空微球的研究进展  16-21
    1.5.1 喷雾反应法  16-17
    1.5.2 模板法  17-20
    1.5.3 微乳液聚合法  20
    1.5.4 自组装法  20-21
    1.5.5 溶剂热法  21
  1.6 本论文工作提出  21-23
第2章 单分散阳离子苯乙烯微球的制备  23-36
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-27
    2.2.1 实验用主要试剂  23-24
    2.2.2 主要实验仪器  24
    2.2.3 试剂前处理  24-25
    2.2.4 单分散阳离子PS 微球的制备  25-27
  2.3 结果与讨论  27-35
    2.3.1 无皂乳液聚合反应机理  27-28
    2.3.2 反应温度及时间的确定  28-30
    2.3.3 引发剂(AIBA)的影响  30-32
    2.3.4 共聚单体(DMC)的影响  32-34
    2.3.5 共聚物结构表征  34-35
  2.4 本章小结  35-36
第3章 模板/溶胶-凝胶法制备二氧化钛复合微球  36-52
  3.1 引言  36-37
  3.2 实验部分  37-39
    3.2.1 实验用主要试剂  37
    3.2.2 实验用主要仪器与设备  37
    3.2.3 Ti0_2 聚合物复合微球的制备  37-38
    3.2.4 Ti0_2 中空微球的制备  38
    3.2.5 分析与测试  38-39
  3.3 结果与讨论  39-51
    3.3.1 Ti0_2 包覆PS 微球机制  39-41
    3.3.2 PS 微球表面Zeta 电位的对包覆的影响  41-43
    3.3.3 TBOT 用量的影响  43-45
    3.3.4 氨水滴加速率对包覆的影响  45-47
    3.3.5 Ti0_2 中空微球的制备  47-48
    3.3.6 Ti0_2 中空微球红外光谱分析  48-49
    3.3.7 中空Ti0_2 微球XRD 分析  49-51
  3.4 本章小结  51-52
第4章 二氧化钛中空微球光催化性能研究  52-65
  4.1 引言  52
  4.2 实验部分  52-56
    4.2.1 实验用主要试剂  52
    4.2.2 实验用主要仪器  52-53
    4.2.3 光催化活性评价  53-56
  4.3 结果与讨论  56-63
    4.3.1 Ti0_2 中空微球光催化反应机制  56-57
    4.3.2 Ti0_2 中空微球降解甲基橙的实验研究  57-63
  4.4 本章小结  63-65
第5章 全文结论  65-67
参考文献  67-72
致谢  72

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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