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微通道内就地制备和原位转化重氮甲烷

作　者: 何宽
导　师: 周兴贵
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 微反应器重氮甲烷 Diazald 原位转化
分类号: TQ226.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 55次
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内容摘要

重氮甲烷是一种有效的化学试剂,在化工与医药合成等方面有着广泛的用途。重氮甲烷本身具有易燃、易爆、剧毒等特性,极大地限制了它在工业中的生产和使用。微反应器技术作为一项新兴的技术,适合于易燃易爆、放热量大、危险性较高的反应体系,可有效地解决重氮甲烷制备过程中的安全性问题。本文综述了重氮甲烷制备的发展和研究现状,探讨了在微通道中制备重氮甲烷的可行性和优越性,同时,以Diazald为前躯体,利用微反应技术连续制备并原位转化重氮甲烷,采用苯甲酸和异丁酸两种反应体系详细考察了溶剂、反应器材质、温度、停留时间、浓度等各种工艺条件对实验结果的影响,提出并验证了合理的副反应机理。通过优化工艺条件,选择合适的溶剂体系,彻底抑制了副反应的发生,进而将重氮甲烷的收率提高到了100%,将单个微反应器单元的重氮甲烷产量提高到22.3mol/d,为开发安全-高效-环保的重氮甲烷合成新路线迈出了探索性的一步。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-7
目录  7-10
第1章前言  10-12
  1.1 课题背景  10-11
  1.2 研究内容  11
  1.3 研究目标  11-12
第2章文献综述  12-27
  2.1 微反应器及微反应技术  12-14
    2.1.1 微反应器定义  12-13
    2.1.2 微反应技术的优点  13-14
  2.2 重氮甲烷的性质与应用  14-17
    2.2.1 重氮甲烷的物理性质  14-15
    2.2.2 重氮甲烷的化学性质  15-16
    2.2.3 重氮甲烷的应用  16-17
  2.3 重氮甲烷的制备  17-21
    2.3.1 以N-甲基-N-亚硝基-N'-硝基胍(MNNG)为前驱体  18-19
    2.3.2 以N-甲基-N-亚硝基胺(MNU)为前驱体  19
    2.3.3 以N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺(Diazald或MNTSA)为前驱体  19-20
    2.3.4 利用微反应技术制备重氮甲烷  20-21
  2.4 影响重氮甲烷制备的因素  21-25
    2.4.1 前驱体的选择  21-22
    2.4.2 溶剂的选择  22-24
    2.4.3 反应温度  24
    2.4.4 进料配比  24-25
    2.4.5 其它影响因素  25
  2.5 利用微反应器制备重氮甲烷的优势与必要性  25
  2.6 本章小结  25-27
第3章实验部分  27-37
  3.1 原料、试剂及设备  27-28
  3.2 模型反应  28
  3.3 DIAZALD的热稳定性分析  28-32
    3.3.1 TG-DTG分析  28-29
    3.3.2 GC-MS分析  29-31
    3.3.3 高压差示扫描量热法(DSC)分析  31-32
  3.4 工艺流程  32-33
  3.5 分析方法  33-35
    3.5.1 重氮甲烷的定量分析  33
    3.5.2 Diazald的定量分析  33-35
  3.6 实验步骤  35-36
  3.7 本章小结  36-37
第4章重氮甲烷的制备-苯甲酸体系(ROUTE I)  37-44
  4.1 溶剂的初步选择  37-38
  4.2 水的影响  38-40
    4.2.1 溶剂中水含量对产品收率的影响  38-39
    4.2.2 副反应机理以及水对副反应的促进作用  39-40
  4.3 流量以及混合器(MIXERⅡ)的影响  40-41
  4.4 温度的影响  41-42
  4.5 进料摩尔配比的确定  42
  4.6 本章小结  42-44
第5章重氮甲烷的制备-异丁酸体系(ROUTE Ⅱ)  44-59
  5.1 选择异丁酸体系的原因  44
  5.2 停留时间对实验结果的影响  44-46
  5.3 混合效果与流量对产品收率的影响  46-48
    5.3.1 混合器混合性能的评价  46-47
    5.3.2 体积流量对产品收率的影响  47-48
  5.4 温度对产品收率的影响  48-49
  5.5 反应器材质对产品收率的影响  49-51
    5.5.1 毛细盘管Ⅰ(Coil Ⅰ)对实验结果的影响  49-50
    5.5.2 毛细盘管Ⅱ(Coil Ⅱ)对实验结果的影响  50-51
  5.6 原料浓度的影响  51-53
    5.6.1 前躯体浓度的影响(进料摩尔比不变)  51-53
    5.6.2 异丁酸浓度的影响  53
  5.7 溶剂的优化及其对副反应的影响  53-54
    5.7.1 空间位阻效应  53
    5.7.2 溶剂对产品收率的影响  53-54
  5.8 各因素的综合影响及产率优化  54-57
  5.9 本章小结  57-59
第6章结论与展望  59-60
参考文献  60-64
致谢  64

微通道内就地制备和原位转化重氮甲烷

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